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公开(公告)号：CN102993160B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210363874.4
申请日：2012-09-26
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，特征在于本方法包含以下步骤：以氯代碳酸乙烯酯为起始原料和氟化钾氟化剂在有机溶剂中进行卤素交换反应，以环式糊精为相转移催化剂，能使反应快速转化生成氟代碳酸乙烯酯，该合成方法工艺简单，选择性较高。
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公开(公告)号：CN103113344A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201210363882.9
申请日：2012-09-26
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明为一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于：粗制氟代碳酸乙烯酯在蒸馏釜（3）内减压蒸馏，釜内压力为5~100 mmHg，导热油温度为60～180 oC，塔顶冷凝水（7）温度为30～70 oC，釜内蒸汽在冷凝器（5）内部分冷凝，轻组分作为不凝汽（8）从粗制产物内脱除，使得蒸馏釜（3）内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%以上；将蒸馏釜（3）内脱除轻组分的产物溶解在低沸点结晶溶剂中，所述结晶溶剂选自为甲苯、乙苯、正己烷、碳酸二甲酯、环己烷；在搅拌条件下降温至-20~15 oC，析出晶体，纯度高于99%；结晶产品通过真空干燥，脱除其中的结晶溶剂，得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯。
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公开(公告)号：CN102993160A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210363874.4
申请日：2012-09-26
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明为一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，特征在于本方法包含以下步骤：以氯代碳酸乙烯酯为起始原料和氟化钾氟化剂在有机溶剂中进行卤素交换反应，以环式糊精为相转移催化剂，能使反应快速转化生成氟代碳酸乙烯酯，该合成方法工艺简单，选择性较高。产率可达93%以上。
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公开(公告)号：CN103539771B
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201310487436.3
申请日：2013-10-17
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明为一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，特征在于：在温度22～60℃下，经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触，多孔活性氧化铝为α-氧化铝，γ-氧化铝，χ-氧化铝，η-氧化铝各种化学式为AL2O3的多孔活性材料均能使用；然后去除多孔活性氧化铝及其他固体杂质，再对得到的液体混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需要的纯化碳酸亚乙烯酯；减压精馏收集30～50℃馏分，减压精馏的压力范围是50～1000Pa；多孔活性氧化铝的用量为待纯化碳酸亚乙烯酯粗品质量的0.001～10倍。
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公开(公告)号：CN104402855A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410602618.5
申请日：2014-10-31
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/40
CPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明为一种碳酸亚乙烯酯的脱水精馏工艺方法，特征在于：在精馏塔内放置吸附除水填料，将待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量提高精馏操作与除去碳酸亚乙烯酯产品中的痕量水份合并在一个步骤内实现；所述吸附除水填料是指对于碳酸亚乙烯酯中残存的痕量水分具有吸附作用能够除去水分的物质，包括不同孔径大小的分子筛，无水硫酸镁颗粒，无水氯化钙颗粒；所述待提纯的粗产品碳酸亚乙烯酯主含量不低于98％，水分含量不高于2000ppm；所述的精馏操作为减压精馏操作，系统内压力小于大气压力；精馏操作的塔釜温度控制在50～90℃；所述吸附除水填料放置位置在精馏塔的上段，所述吸附除水填料的填料高度为精馏塔高度的5％-30％。
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公开(公告)号：CN102417209B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201110327901.8
申请日：2011-10-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： H01M4/1391 , C01G53/00
摘要： 本发明为一种锂离子电池用多元正极材料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)按照预定合成产物Li1+zNixCoyMn1-x-y-zO2化学式中0≤x、y、z＜1的x、y、z原子比例计算并称取镍源化合物、钴源化合物、锰源化合物和锂源化合物，并利用双螺旋锥形混料机将原料初步混合；原料初混时间为0.5-5h；(2)利用高速气流将初混后的原料送入密闭气槽中，原料在密闭气槽内部相互撞击，相互摩擦，得到充分粉碎、混合和活化；高速气流流速为150-200m/s；(3)将高速气流粉碎活化后的前驱体置于高温隧道炉窑中，在空气或氧气气氛下，以1-10℃/min的速度升至650-850℃保温4-12h，再以相同速度冷却至室温，快速制得多元正极材料Li1+zNixCoyMn1-x-y-zO2粉体，经气流粉碎分级后即得最终合成产品。
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公开(公告)号：CN102875520B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201210361558.3
申请日：2012-09-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42 , C07D317/36
摘要： 本发明为一种氟代碳酸酯的合成方法；其特征在于： 在有机溶剂中通过相转移催化剂的作用，用氟化钾作为氟化剂对氯代碳酸酯进行氟化反应，合成氟代碳酸酯；相转移催化剂的用量为氯代原料物质的摩尔数量的0.1%～10%；合成反应温度为50～200℃范围； 所述的相转移催化剂为葫芦脲及其衍生物。
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公开(公告)号：CN102875520A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210361558.3
申请日：2012-09-25
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/42 , C07D317/36
摘要： 本发明为一种氟代碳酸酯的合成方法；其特征在于： 在有机溶剂中通过相转移催化剂的作用，用氟化钾作为氟化剂对氯代碳酸酯进行氟化反应，合成氟代碳酸酯；相转移催化剂的用量为氯代原料物质的摩尔数量的0.1%～10%；合成反应温度为50～200℃范围； 所述的相转移催化剂为葫芦脲及其衍生物。
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公开(公告)号：CN102875521B
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201210365983.X
申请日：2012-09-27
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC分类号： C07D317/42
摘要： 本发明为一种相转移催化制备氟代碳酸酯的方法，包含以下步骤：以氯代碳酸酯为反应原料，采用对原料重量比0.01-50%的杯芳烃及其衍生物为相转移催化剂，20-150 ℃条件下在有机溶剂中和金属及铵氟化剂进行相转移催化反应生成氟代碳酸酯。该反应过程工艺简单，反应收率高，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103539771A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310487436.3
申请日：2013-10-17
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07D317/40
CPC分类号： C07D317/40
摘要： 本发明为一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，特征在于：在温度22～60℃下，经过合成获得的碳酸亚乙烯酯粗品直接与多孔活性氧化铝进行接触，多孔活性氧化铝为α-氧化铝，γ-氧化铝，χ-氧化铝，η-氧化铝各种化学式为AL2O3的多孔活性材料均能使用；然后去除多孔活性氧化铝及其他固体杂质，再对得到的液体混合物进行减压精馏，收集馏分，得到所需要的纯化碳酸亚乙烯酯；减压精馏收集30～50℃馏分，减压精馏的压力范围是50～1000Pa；多孔活性氧化铝的用量为待纯化碳酸亚乙烯酯粗品质量的0.001～10倍。
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