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公开(公告)号:CN104030310B
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201410221765.8
申请日:2014-05-23
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B35/06
Abstract: 一种四氟硼酸锂的制备方法,特征包括:选用四氟硼酸盐MBF4其中M为Na、K、NH4、Ag;或者选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵的四氟硼酸铵类有机物中的一种或几种;并与原料卤代锂盐如LiF及产物MF、LiBF4来反应,利用溶解度的不同,利用离子交换方法来制备四氟硼酸锂;该反应温度在0-15℃之间进行,过滤,滤液经加热浓缩冷却后得到LiBF4晶体,真空快速干燥后即得四氟硼酸锂产品;再用有机溶剂提纯得到最终四氟硼酸锂产品。
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公开(公告)号:CN103265002B
公开(公告)日:2015-07-08
申请号:CN201310238261.2
申请日:2013-06-17
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:1)将六氟磷酸盐MPF6;其中M为Li、Na、K、NH4、Ag,与原料卤代锂盐LiF反应,得到氟化物MF、六氟磷酸锂LiPF6;2)反应在密闭条件下进行,溶剂的含水量均小于10ppm;该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行,反应在温度0-15℃范围内进行,搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液;3)利用MF在溶剂中的溶解度,将其溶解于溶剂中,经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物,冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体,经干燥,即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号:CN104030310A
公开(公告)日:2014-09-10
申请号:CN201410221765.8
申请日:2014-05-23
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B35/06
Abstract: 一种四氟硼酸锂的制备方法,特征包括:选用四氟硼酸盐MBF4其中M为Na、K、NH4、Ag;或者选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵的四氟硼酸铵类有机物中的一种或几种;并与原料卤代锂盐如LiF及产物MF、LiBF4来反应,利用溶解度的不同,利用离子交换方法来制备四氟硼酸锂;该反应温度在0-15℃之间进行,过滤,滤液经加热浓缩冷却后得到LiBF4晶体,真空快速干燥后即得四氟硼酸锂产品;再用有机溶剂提纯得到最终四氟硼酸锂产品。
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公开(公告)号:CN102910612A
公开(公告)日:2013-02-06
申请号:CN201210434962.9
申请日:2012-11-05
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:1)反应物原料磷源PCl5与锂源LiF,须在无水有机溶剂及干燥惰性气氛条件下反应,2)将无水有机溶剂,加入反应釜中;反应物原料磷源PCl5与锂源LiF加入,PCl5与LiF的摩尔比为1: 2-5;后快速搅拌,使PCl5充分溶解于选用的无水有机溶剂中,且无水有机溶剂的使用量与PCl5的质量比为5-10 : 1;并使LiF均匀分散并悬浮在在无水有机溶剂中;由反应釜底缓慢通入高纯氟化氢HF液体原料与PCl5进行反应,以生成PF5;再与LiF反应,使产品六氟磷酸锂全部溶解于无水有机溶剂中;过滤,然后通过蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂固体产品。
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公开(公告)号:CN101967009A
公开(公告)日:2011-02-09
申请号:CN201010539652.4
申请日:2010-11-09
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: C01G23/00
Abstract: 一种锂离子动力电池用负极材料钛酸锂的制备方法,其特征在于:将掺杂含有Zr、Sn、Ni元素的纳米二氧化钛或偏钛酸,同氢氧化锂溶液,按摩尔比Li∶Ti=1.16∶1,进行水热反应,反应温度为150~200℃,压力0.4~1.4MPa,时间为24~48hr,后进行喷雾干燥球形化处理,干燥后在高温炉700~900℃下煅烧,煅烧10~20hr,得到尖晶石结构钛酸锂制品。
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公开(公告)号:CN103265002A
公开(公告)日:2013-08-28
申请号:CN201310238261.2
申请日:2013-06-17
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法,其特征在于:1)将六氟磷酸盐MPF6;其中M为Li、Na、K、NH4、Ag,与原料卤代锂盐LiF反应,得到氟化物MF、 六氟磷酸锂LiPF6;2)反应在密闭条件下进行,溶剂的含水量均小于10ppm;该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行, 反应在温度0-15℃范围内进行,搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液; 3)利用MF在溶剂中的溶解度,将其溶解于溶剂中,经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物,冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体,经干燥,即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号:CN102515132A
公开(公告)日:2012-06-27
申请号:CN201110427505.2
申请日:2011-12-19
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种生产高纯六氟磷酸锂的方法,其特征在于:1)氟化氢和五氯化磷反应制备五氟化磷和氯化氢混合气体,将反应混合气通过洗涤装置除杂;2)氟化锂溶于氟化氢中,形成氟化锂的氟化氢溶液;3)将氟化锂溶液和五氟化磷在吸收反应器中反应生成六氟磷酸锂溶液;经结晶、分离、干燥得到高纯六氟磷酸锂固体。
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公开(公告)号:CN102034968A
公开(公告)日:2011-04-27
申请号:CN201010549234.3
申请日:2010-11-18
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: H01M4/1391
Abstract: 一种高电压锂电池正极材料氧化镍锰锂的制备方法,其特征在于:将含镍源化合物、锰源化合物和锂源化合物按照化学计量比Ni∶Mn∶Li=0.5∶1.5∶1.05混合后,加入醇类溶剂,形成含锂、镍、锰化合物的透明溶液,于60℃-90℃下减压蒸发,得到粘稠状透明溶胶,将透明溶胶于70℃-100℃真空干燥12-24小时,得到泡沫状干凝胶;将干凝胶于300℃-450℃,焙烧3-8小时,的灰色前驱体,而后将前驱体于700℃-900℃下焙烧8-16小时,并于550℃-650℃下退火1-30小时,随炉冷却后经粉碎、二次造粒后得到灰黑色产品。
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公开(公告)号:CN102034967A
公开(公告)日:2011-04-27
申请号:CN201010539501.9
申请日:2010-11-09
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: H01M4/1391
Abstract: 一种高电压锂电池正极材料氧化镍锰锂的共沉淀制法,其特征在于:将含镍、锰源化合物按照化学计量比Ni∶Mn=0.5∶1.5加入去离子水溶解,加入浓度为0.5-3mol/L的沉淀剂,形成共沉淀,且反应过程中保持pH值6-12,过滤、洗涤于60℃-90℃下干燥3-8小时,将共沉淀于300℃-550℃预烧3-8小时,得灰黑色镍、锰复合氧化物,而后与含锂化合物按化学计量比Ni∶Mn∶Li=0.5∶1.5∶1.05球磨混合6-12小时,得到氧化镍锰锂前驱体,将前驱体于700℃-900℃下焙烧8-16小时,并于550℃-650℃下退火1-30小时,随炉冷却后经粉碎、二次造粒后得到灰黑色本发明产品。
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公开(公告)号:CN101717391A
公开(公告)日:2010-06-02
申请号:CN200910237020.X
申请日:2009-11-09
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: C07D317/42
Abstract: 一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于:制备方法如下:(1)合反应;将一定量的氯代碳酸乙烯酯、氟化物及离子液体分别加到三口烧瓶反应容器中,用搅拌器将反应物混合均匀;在一定温度下反应,当温度升到所需的温度时,进行保温反应;反应温度为室温~100℃;保温温度为80~120℃;(2)粗品提纯:保温一定时间后进行过滤,过滤得到的滤液进行减压蒸馏,蒸馏得到的粗品再进行精馏,最终得到纯度为99.9%产品;其中减压蒸馏的残留物就是离子液体,可重复使用数次。
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