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公开(公告)号：CN103466589A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310383320.5
申请日：2013-08-29
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明提供了一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于利用六氟磷酸盐MPF6在混合溶剂中的溶解度较大从而有利于PF5气体生成的特点。在反应罐中将MPF6溶于混合溶剂中后，MPF6与混合溶剂中的无水HF反应生成HPF6，HPF6在加热条件下不能稳定存在，分解形成PF5气体，所产生的PF5气体在吸收罐中与无水LiF反应生成LiPF6。回流冷凝管中，通入冷却介质，使反应罐中蒸发的无水HF有一部分能够被冷凝下来，以保证MPF6不断溶解，并转化为HPF6。通过对LiPF6处理的惰性气体下持续干燥，最终获得高纯六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号：CN102969491A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210410746.0
申请日：2012-10-24
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: H01M4/485
Abstract: 本发明为一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤如下：1）称一定量的硫酸氧钛缓慢溶解；时间为3~28hr，在去离子水中，配制成10%~25%水溶液，水温控制在25~70℃，溶解后的溶液过滤除杂质，过滤后溶液澄清透明，备用；2）按Li:Ti=1.16:1摩尔比例把氢氧化锂，加入到硫酸氧钛溶液中，并加入稳定剂；选自为多羟基醛、有机胺、多元醇、醛、有机酸，加入量为0.3~0.8%；在温度50~90℃、pH在2~6的条件下反应2~5小时形成溶胶；3）将溶胶在真空烘箱中温度60~100℃干燥一夜，得到干粉研磨后，备烧；4）研磨后的干粉高温分段煅烧，在高温炉700~900℃下煅烧，煅烧10~20 hr，即可得到尖晶石结构钛酸锂样品。
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公开(公告)号：CN102496739A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110358474.X
申请日：2011-11-14
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: H01M10/0569 , H01M10/0567
Abstract: 本发明提供了一种高倍率充放电锂动力电池非水电解液的制造方法。该电解液由多元复合非水溶剂、多元电解质盐和多种添加剂组成，可有效提高磷酸铁锂动力电池的高倍率充放电性能。
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公开(公告)号：CN102361097A
公开(公告)日：2012-02-22
申请号：CN201110358589.9
申请日：2011-11-14
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: H01M10/0567 , H01M10/0569 , H01M10/0568
Abstract: 本发明为一种磷酸铁锂动力电池用低温电解液的制备方法；其特征在于：在干燥惰性气体保护下，将经过脱水处理后的水分低于5ppm的多种有机溶剂；按照一定比例加入带夹套的不锈钢配制釜中，搅拌混合均匀后按顺序逐渐加入一定量的电解质盐和添加剂，控制配制温度不超过20℃，搅拌混合30～60分钟，该溶液再经0.45、0.1微米的两步精密过滤器过滤后得到低温电解液产品。
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公开(公告)号：CN101967009B
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201010539652.4
申请日：2010-11-09
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
Abstract: 一种锂离子动力电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：将掺杂含有Zr、Sn、Ni元素的纳米二氧化钛或偏钛酸，同氢氧化锂溶液，按摩尔比Li∶Ti＝1.16∶1，进行水热反应，反应温度为150～200℃，压力0.4～1.4MPa，时间为24～48hr，后进行喷雾干燥球形化处理，干燥后在高温炉700～900℃下煅烧，煅烧10～20hr，得到尖晶石结构钛酸锂制品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103265002B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310238261.2
申请日：2013-06-17
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）将六氟磷酸盐MPF6；其中M为Li、Na、K、NH4、Ag，与原料卤代锂盐LiF反应，得到氟化物MF、六氟磷酸锂LiPF6；2）反应在密闭条件下进行，溶剂的含水量均小于10ppm；该反应并在水含量小于10ppm的干燥惰性气体气氛中进行，反应在温度0-15℃范围内进行，搅拌2-24小时以生成六氟磷酸锂溶液；3）利用MF在溶剂中的溶解度，将其溶解于溶剂中，经精密过滤后通过过滤方式除去氟化物MF等不溶物，冷凝结晶得到六氟磷酸锂固体，经干燥，即得六氟磷酸锂产品。
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公开(公告)号：CN104294048A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410476555.3
申请日：2014-09-18
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: Y02P10/212
Abstract: 本发明为一种铁载体失效汽车尾气催化剂铂族金属回收方法，其特征在于步骤：1)将失效催化剂进行破碎，收集粉体颗粒；2)粉体颗粒与碎片放入超声波清洗机进行分离；将铁片表面清洗，清洗后的液体与超声波清洗机里面的液体合并过滤；3)将滤渣干燥，焙烧，固体取出；4)粉碎；5)粉体加入反应釜，按照固液比1:1-5的重量比量加入盐酸，加热，向液面下通入氯气，反应结束后过滤，用0.5-5倍固体重量的去离子水洗滤饼，铂族金属浸出的反应温度在40-90℃，反应时间2-10h；得到浸出液；6)浸出液依次用萃取分离Pd，Pt，Rh；Pd萃取剂是二异戊基硫醚、二正辛基亚砜、2-羟基-5-辛基二苯甲酮肟中的一种，Pt萃取剂是三烷基胺，Rh萃取剂是磷酸三丁酯。
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公开(公告)号：CN102910612A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210434962.9
申请日：2012-11-05
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01B25/455
Abstract: 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）反应物原料磷源PCl5与锂源LiF，须在无水有机溶剂及干燥惰性气氛条件下反应，2）将无水有机溶剂，加入反应釜中；反应物原料磷源PCl5与锂源LiF加入，PCl5与LiF的摩尔比为1: 2-5；后快速搅拌，使PCl5充分溶解于选用的无水有机溶剂中，且无水有机溶剂的使用量与PCl5的质量比为5-10 : 1；并使LiF均匀分散并悬浮在在无水有机溶剂中；由反应釜底缓慢通入高纯氟化氢HF液体原料与PCl5进行反应，以生成PF5；再与LiF反应，使产品六氟磷酸锂全部溶解于无水有机溶剂中；过滤，然后通过蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂固体产品。
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公开(公告)号：CN101967009A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010539652.4
申请日：2010-11-09
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
IPC: C01G23/00
Abstract: 一种锂离子动力电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：将掺杂含有Zr、Sn、Ni元素的纳米二氧化钛或偏钛酸，同氢氧化锂溶液，按摩尔比Li∶Ti＝1.16∶1，进行水热反应，反应温度为150～200℃，压力0.4～1.4MPa，时间为24～48hr，后进行喷雾干燥球形化处理，干燥后在高温炉700～900℃下煅烧，煅烧10～20hr，得到尖晶石结构钛酸锂制品。
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公开(公告)号：CN101428925A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200810239644.0
申请日：2008-12-15
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院
Abstract: 一种硼铁矿生产硼砂所产含硫母液的处理利用方法，其特征在于：将碳碱法加工硼铁矿进行反应制硼砂所产出的含硫硼砂母液，按体积分为两部分利用：其中一部分硼砂母液，转移至硼酸生产的配料工段，用作硼酸生产过程的原料配料液；然后通过硼酸生产工艺的碳解、分离、蒸发、酸解工序，将硼砂母液中的硼转化到硼酸产品中得以分离，将所得硼酸母液进一步蒸发、盐析而使得硼砂母液中的硫转化至硫酸钠附产品中得以分离；剩余的另一部分硼砂母液，返回硼砂生产的配料工段，作为原料配料液；最终生产的硼砂产品中硫酸盐以SO4计含量为＜0.2％。按照本发明的两部分硼砂母液处理利用方法，从而实现了硼砂母液零排放无有硫污染的清洁生产。
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