公开(公告)号：CN108484439B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN201810281304.8

申请日：2018-04-02

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 杨会芬 ,  张莉 ,  曲壮志

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/30

摘要： 本发明属于化学合成领域中的一种α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在容器中加入甲酸酯；在一定温度下，缓慢加入固体碱金属C1‑4烷基醇化物，得到第一混合物；(2)控制第一混合物的温度，向第一混合物中滴加β‑氨基丙腈，得到第二混合物；(3)将第二混合物移至高压釜中，β‑氨基丙腈和甲酸酯发生甲酰化反应，得到α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐料液，过滤，得到α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐。该方法收率高、成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐收率高、杂质少。

公开(公告)号：CN108484439A

公开(公告)日：2018-09-04

申请号：CN201810281304.8

申请日：2018-04-02

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 杨会芬 ,  张莉 ,  曲壮志

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/30

摘要： 本发明属于化学合成领域中的一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在容器中加入甲酸酯；在一定温度下，缓慢加入固体碱金属C1-4烷基醇化物，得到第一混合物；(2)控制第一混合物的温度，向第一混合物中滴加β-氨基丙腈，得到第二混合物；(3)将第二混合物移至高压釜中，β-氨基丙腈和甲酸酯发生甲酰化反应，得到α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐料液，过滤，得到α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐。该方法收率高、成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐收率高、杂质少。

公开(公告)号：CN105348251A

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201510882800.5

申请日：2015-12-07

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 杨会芬 ,  周中琦 ,  赵晓峰 ,  张海宏 ,  赵利军 ,  李秀媛 ,  佟刚 ,  符艳妍 ,  王东旭

IPC分类号： C07D317/66

CPC分类号： C07D317/66

摘要： 一种应用于化学合成领域中的3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将稀硝酸加入反应罐中升温；（2）向上述反应罐中缓慢滴加1,2-亚甲二氧基苯，同时剧烈搅拌，滴加完毕后保温；（3）降温后过滤得到湿品3,4-亚甲二氧基硝基苯，纯化水洗涤至pH值中性，真空干燥，得到3,4-亚甲二氧基硝基苯；（4）将3,4-亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中，升温，通入氢气，反应结束后滤除催化剂，减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏，收集馏分，得到3,4-亚甲二氧基苯胺。该方法具有采用硝化、氢化还原工艺，三废处理少，收率高，选择性好，产品容易处理，产品收率高和质量好，硝酸与氢化催化剂和氢化有机溶剂可回收套用等优点。

公开(公告)号：CN108299345A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810135352.6

申请日：2018-02-09

申请人： 东北制药集团股份有限公司 ,  沈阳东瑞精细化工有限公司

发明人： 白跃飞 ,  周宏 ,  吴晓璟 ,  皮昌桥 ,  孙董军 ,  刘刈 ,  张莉 ,  曲壮志 ,  杨会芬 ,  于河舟 ,  周凯

IPC分类号： C07D307/33

摘要： 一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ-丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α-乙酰-γ-丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。

公开(公告)号：CN108546249A

公开(公告)日：2018-09-18

申请号：CN201810165802.6

申请日：2018-02-28

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 李春亮 ,  曲壮志 ,  杨会芬 ,  冯妍 ,  白跃飞

IPC分类号： C07D239/42

摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，涉及一种制备双胺嘧啶的方法，包括以下步骤采用阳离子交换树脂对4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液进行处理，得到双胺嘧啶碱溶液，可经后处理进一步得到双胺嘧啶纯品。该方法具有操作简便、经济可行、收率较高、安全环保、产物双胺嘧啶溶液无需处理可直接用于下步反应、适合工业化生产等特点。

公开(公告)号：CN105503814A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510882559.6

申请日：2015-12-07

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 赵晓峰 ,  杨会芬 ,  王东旭 ,  张海宏 ,  赵利军 ,  李秀媛 ,  佟刚 ,  符艳妍 ,  周中琦 ,  王凡

IPC分类号： C07D317/54

CPC分类号： C07D317/54

摘要： 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4-亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，又可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等优点。

公开(公告)号：CN104910127A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510198941.5

申请日：2015-04-24

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 赵晓峰 ,  杨会芬 ,  张海宏 ,  赵利军 ,  李秀媛 ,  佟刚 ,  林晓菲 ,  王东旭 ,  周中琦 ,  符艳妍

IPC分类号： C07D317/60

CPC分类号： C07D317/60

摘要： 一种应用于化合物纯化领域中的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合，升温，待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温；开始降温，温度降至12℃-20℃后，加入胡椒乙腈晶种；析出晶体后继续降温至0℃-10℃，保温，分离。该方法成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的胡椒乙腈杂质的含量少、胡椒乙腈纯度高。

公开(公告)号：CN108546249B

公开(公告)日：2021-10-01

申请号：CN201810165802.6

申请日：2018-02-28

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 李春亮 ,  曲壮志 ,  杨会芬 ,  冯妍 ,  白跃飞

IPC分类号： C07D239/42

摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，涉及一种制备双胺嘧啶的方法，包括以下步骤采用阳离子交换树脂对4‑氨基‑2‑甲基‑5‑酰基氨基甲基‑嘧啶水溶液进行处理，得到双胺嘧啶碱溶液，可经后处理进一步得到双胺嘧啶纯品。该方法具有操作简便、经济可行、收率较高、安全环保、产物双胺嘧啶溶液无需处理可直接用于下步反应、适合工业化生产等特点。

公开(公告)号：CN108299345B

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN201810135352.6

申请日：2018-02-09

申请人： 东北制药集团股份有限公司 ,  沈阳东瑞精细化工有限公司

发明人： 白跃飞 ,  周宏 ,  吴晓璟 ,  皮昌桥 ,  孙董军 ,  刘刈 ,  张莉 ,  曲壮志 ,  杨会芬 ,  于河舟 ,  周凯

IPC分类号： C07D307/33

摘要： 一种α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ‑丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α‑乙酰‑γ‑丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。

公开(公告)号：CN105503814B

公开(公告)日：2018-11-20

申请号：CN201510882559.6

申请日：2015-12-07

申请人： 东北制药集团股份有限公司

发明人： 赵晓峰 ,  杨会芬 ,  王东旭 ,  张海宏 ,  赵利军 ,  李秀媛 ,  佟刚 ,  符艳妍 ,  周中琦 ,  王凡

IPC分类号： C07D317/54

摘要： 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4‑亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，又可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等优点。