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公开(公告)号：CN108299345A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810135352.6
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ-丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α-乙酰-γ-丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
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公开(公告)号：CN108299345B
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201810135352.6
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ‑丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α‑乙酰‑γ‑丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
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公开(公告)号：CN108129423A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810133709.7
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体；使用与所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6-7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α-乙酰-γ-丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
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公开(公告)号：CN106749084B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201611203376.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和机碱溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN106674090B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611203714.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN103450224A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310386281.4
申请日：2013-08-29
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D501/46 , C07D501/04
摘要： 一种应用于化合物制备领域中的头孢噻利Δ3异构体的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将头孢噻利或其药学上可接受的盐在碱溶液存在的条件下反应，得到反应液；所述方法还包括步骤（2）：将步骤（1）得到的反应液用稀酸调节pH值至3-8；所述方法还包括步骤（3）：将步骤（2）得到的反应液进行浓缩，将浓缩液进行反相高效液相色谱分离,得到头孢噻利Δ3异构体馏分；所述方法还包括步骤（4）：将步骤（3）得到的头孢噻利Δ3异构体馏分进行干燥，得到头孢噻利Δ3异构体；所述的头孢噻利或其药学上可接受的盐选自头孢噻利、硫酸头孢噻利、盐酸头孢噻利中的一种或几种。该发明原料易得、操作简单、反应条件温和、反应步骤少、成品纯度高、反应时间短和所用的仪器设备应用广泛、整个制备分离工艺过程稳定、重现性好。
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公开(公告)号：CN106674090A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611203714.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
CPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN104311503B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410604884.1
申请日：2014-11-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备抗HIV药物利托那韦的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与二氯亚砜反应生成N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸酰氯，不必提纯可直接与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷室温进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:8；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与弱碱的摩尔比为1:1-1:15。该方法二氯亚砜价格便宜，降低原料的成本，产生的污染较少，处理后均变成可溶性废盐水，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104341372A
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201410604883.7
申请日：2014-11-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
CPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备利托那韦的方法，在碱性和有机溶剂条件下,以DEPBT作为缩合剂，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷的摩尔比为1:1-4；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与DEPBT的摩尔比为1:1-5。该方法DEPBT价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化，产生的污染较少，后处理操作简单且均变成可溶性废盐水，环境相对友好，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103588648A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310542065.4
申请日：2013-11-05
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C211/38 , C07C209/00 , C07C53/06 , C07C51/41
摘要： 一种应用于药物合成领域中的金刚烷胺甲酸盐化合物，所述制备方法包括如下步骤，金刚烷胺和甲酸在水或乙醇中反应，降温，析晶，过滤得到金刚烷胺甲酸盐；金刚烷胺和甲酸在水中反应，在丙酮中降温析晶得到金刚烷胺甲酸盐；金刚烷胺甲酸盐化合物用于制造感光材料、电子材料、润滑油；金刚烷胺和甲酸的反应温度是40—55℃；金刚烷胺和甲酸的摩尔比为1:1-3；金刚烷胺和丙酮的重量比为1:2-4。该发明制备金刚烷胺甲酸盐的方法采用水或乙醇作为反应溶剂、操作简单、在丙酮中析晶、收率高、纯度好、所用原料易得且均可回收套用、不仅成本低、而且非常环保。
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