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公开(公告)号：CN106674090B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611203714.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN106008603B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610388914.9
申请日：2016-06-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07C51/41 , C07C57/15
摘要： 一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：替诺福韦无水物或替诺福韦水合物与氯甲基异丙基碳酸酯发生缩合反应得到反应液，将所述缩合反应得到的反应液倒入过饱和盐水中，搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到替诺福韦二吡呋酯粗品；将替诺福韦二吡呋酯粗品加入一定量低沸点非极性有机溶剂中，升温至回流温度进行打浆回流，之后进行梯度降温搅拌，过滤，用一定量低沸点非极性有机溶剂洗涤，干燥，得到粉末状替诺福韦二吡呋酯；在异丙醇的存在下，粉末状替诺福韦二吡呋酯与富马酸反应得到替诺福韦二吡呋酯富马酸盐。该方法具有后处理简单，收率高，所得产品纯度高、杂质含量低等特点。
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公开(公告)号：CN104152507B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201410333130.7
申请日：2014-07-10
申请人： 东北制药集团股份有限公司
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备古龙酸甲醇溶液的方法，由山梨醇经过发酵，再经过超滤、纳滤后得到的古龙酸钠醪液经过阳离子交换树脂酸化后得到古龙酸树脂交换液；古龙酸树脂交换液经活性炭、膜过滤脱色除杂，再浓缩成高浓度的古龙酸水溶液；向高浓度的古龙酸水溶液中加入无水甲醇，减压和常压浓缩蒸发带水，得到高浓度的古龙酸甲醇溶液。该发明可降低生产成本，缩短生产周期；去除了古龙酸晶体结晶、离心分离2个工艺流程步骤，不产生古龙酸母液，无古龙酸母液浓缩、母液结晶和母液脱水3个工艺流程步骤。因此，提高生产效率，解决环境污染及安全隐患；用粉末活性炭预处理过的古龙酸溶液可以延长炭柱的使用寿命，减少炭柱再生次数。
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公开(公告)号：CN106008603A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610388914.9
申请日：2016-06-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07C51/41 , C07C57/15
CPC分类号： C07F9/65616 , C07C51/412 , C07C57/15
摘要： 一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：替诺福韦无水物或替诺福韦水合物与氯甲基异丙基碳酸酯发生缩合反应得到反应液，将所述缩合反应得到的反应液倒入过饱和盐水中，搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到替诺福韦二吡呋酯粗品；将替诺福韦二吡呋酯粗品加入一定量低沸点非极性有机溶剂中，升温至回流温度进行打浆回流，之后进行梯度降温搅拌，过滤，用一定量低沸点非极性有机溶剂洗涤，干燥，得到粉末状替诺福韦二吡呋酯；在异丙醇的存在下，粉末状替诺福韦二吡呋酯与富马酸反应得到替诺福韦二吡呋酯富马酸盐。该方法具有后处理简单，收率高，所得产品纯度高、杂质含量低等特点。
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公开(公告)号：CN104031038B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201410314636.3
申请日：2014-07-04
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D415/00
摘要： 一种应用于医药技术领域中的用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的方法，以维生素B1中间体硫羟硫胺为原料,该制备方法包括如下步骤：将双氧水氧化后的硫羟硫胺反应液用适量的纯化水稀释后经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换；用适量的纯化水洗涤阳离子交换树脂柱，直至洗至洗涤液加入数滴含量为5%的氯化钡溶液，肉眼看不到硫酸钡白色沉淀为止；用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有维生素B1；所述的阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂物；所述的阳离子交换树脂的用量为硫羟硫胺总质量的1-6倍；所述的洗脱剂为含量为5-20%的稀盐酸。该发明无杂质离子产生，绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN104356054A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410537874.0
申请日：2014-09-30
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
CPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸首先与二氯亚砜反应生成N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸酰氯，再与1-[4-(吡啶-2-基)-苯基]-4(S)-羟基-5(S)-2，5-二氨基-6-苯基-2-氮杂己烷室温进行成酰胺反应得阿扎那韦单体。该发明具有以下优势(1)二氯亚砜价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化；(2)产生的污染较少，因为后处理后均变成可溶性废盐水，环境相对友好；(3)操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106588755B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201611203378.7
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN106749084A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611203376.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
CPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和机碱溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN106588755A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611203378.7
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN104341372B
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201410604883.7
申请日：2014-11-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备利托那韦的方法，在碱性和有机溶剂条件下,以DEPBT作为缩合剂，N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷进行成酰胺反应得利托那韦；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与(2S,3S,5S)-5-氨基-2-(N-((5-噻唑基)-甲氧羰基)氨基)-1,6-二苯基-3-羟基己烷的摩尔比为1:1-4；N-[N-甲基-N-[(2-异丙基-4-噻唑基)甲基]氨基羰基]-L-缬氨酸与DEPBT的摩尔比为1:1-5。该方法DEPBT价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化，产生的污染较少，后处理操作简单且均变成可溶性废盐水，环境相对友好，操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
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