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公开(公告)号：CN104152507B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201410333130.7
申请日：2014-07-10
申请人： 东北制药集团股份有限公司
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备古龙酸甲醇溶液的方法，由山梨醇经过发酵，再经过超滤、纳滤后得到的古龙酸钠醪液经过阳离子交换树脂酸化后得到古龙酸树脂交换液；古龙酸树脂交换液经活性炭、膜过滤脱色除杂，再浓缩成高浓度的古龙酸水溶液；向高浓度的古龙酸水溶液中加入无水甲醇，减压和常压浓缩蒸发带水，得到高浓度的古龙酸甲醇溶液。该发明可降低生产成本，缩短生产周期；去除了古龙酸晶体结晶、离心分离2个工艺流程步骤，不产生古龙酸母液，无古龙酸母液浓缩、母液结晶和母液脱水3个工艺流程步骤。因此，提高生产效率，解决环境污染及安全隐患；用粉末活性炭预处理过的古龙酸溶液可以延长炭柱的使用寿命，减少炭柱再生次数。
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公开(公告)号：CN103524558B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201310518587.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 一种应用于维生素C衍生物的制备领域中的维生素C-2-磷酸酯盐的制备方法，以水为溶剂，加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙，然后加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料，进行催化酯化反应，得到酯化产物；所述的加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙为加入维生素C、氢氧化钠后再加入氯化钙；所述的氢氧化钠为氢氧化钠水溶液；在加入维生素C、氢氧化钠后，溶液的pH值为4.5-9；在加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料过程中，控制反应液的pH值在9-11；由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料的加料方式为分多次加入物料。该发明产品中维生素C-2-磷酸酯盐的百分含量更高、游离维生素C的百分含量更低、产品的稳定性更好、原料易得、操作简单、反应条件温和、用于析出固体的低碳醇可循环套用、节约原料及动力费用。
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公开(公告)号：CN104211594B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410408770.X
申请日：2014-08-15
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C59/105 , C07C51/02 , C07C51/42
摘要： 一种应用于医药技术领域中的提高L-古龙酸钠硫酸酸化的提取效率的方法，该方法包括如下步骤：(1)维生素C发酵醪液用滤膜超滤，除去蛋白等有机杂质；(2)超滤液按其内L-古龙酸钠完全转化需求定量加硫酸进行酸化，并浓缩至比重达1.45-1.55g/ml；结晶，离心分得L-古龙酸和无水硫酸钠的混合干品及剩余母液；(3)剩余母液再经二次浓缩和结晶，分得一次和二次副号的L-古龙酸和无水硫酸钠，三次干品一并溶于无水甲醇，滤除析出的硫酸钠后转入后续酯化工艺。因此，本方法L-古龙酸钠的提取及其后的酯化效率均近于离子交换效率水平，且可确保产品的质量；重要的是排除了高浓COD废水对环境污染的潜在威胁。
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公开(公告)号：CN104211594A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410408770.X
申请日：2014-08-15
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C59/105 , C07C51/02 , C07C51/42
CPC分类号： C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C59/105
摘要： 一种应用于医药技术领域中的提高L-古龙酸钠硫酸酸化的提取效率的方法，该方法包括如下步骤：(1)维生素C发酵醪液用滤膜超滤，除去蛋白等有机杂质；(2)超滤液按其内L-古龙酸钠完全转化需求定量加硫酸进行酸化，并浓缩至比重达1.45-1.55g/ml；结晶，离心分得L-古龙酸和无水硫酸钠的混合干品及剩余母液；(3)剩余母液再经二次浓缩和结晶，分得一次和二次副号的L-古龙酸和无水硫酸钠，三次干品一并溶于无水甲醇，滤除析出的硫酸钠后转入后续酯化工艺。因此，本方法L-古龙酸钠的提取及其后的酯化效率均近于离子交换效率水平，且可确保产品的质量；重要的是排除了高浓COD废水对环境污染的潜在威胁。
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公开(公告)号：CN104152507A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201410333130.7
申请日：2014-07-10
申请人： 东北制药集团股份有限公司
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备古龙酸甲醇溶液的方法，由山梨醇经过发酵，再经过超滤、纳滤后得到的古龙酸钠醪液经过阳离子交换树脂酸化后得到古龙酸树脂交换液；古龙酸树脂交换液经活性炭、膜过滤脱色除杂，再浓缩成高浓度的古龙酸水溶液；向高浓度的古龙酸水溶液中加入无水甲醇，减压和常压浓缩蒸发带水，得到高浓度的古龙酸甲醇溶液。该发明可降低生产成本，缩短生产周期；去除了古龙酸晶体结晶、离心分离2个工艺流程步骤，不产生古龙酸母液，无古龙酸母液浓缩、母液结晶和母液脱水3个工艺流程步骤。因此，提高生产效率，解决环境污染及安全隐患；用粉末活性炭预处理过的古龙酸溶液可以延长炭柱的使用寿命，减少炭柱再生次数。
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公开(公告)号：CN103529028B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310518097.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 一种应用于氯离子含量的检测领域中的维生素C中氯离子含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤：取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量；计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以VVC表示；另取同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以V总表示；将得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示；计算氯离子的含量；所述V总的量为VVC的值；所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成。该发明原料试剂易得、仪器应用广泛、操作简便、检测结果准确及检测成本低。
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公开(公告)号：CN103529028A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310518097.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 一种应用于氯离子含量的检测领域中的维生素C中氯离子含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤：取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量；计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以VVC表示；另取同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以V总表示；将得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示；计算氯离子的含量；所述V总的量为VVC的值；所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成。该发明原料试剂易得、仪器应用广泛、操作简便、检测结果准确及检测成本低。
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公开(公告)号：CN103524558A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310518587.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 一种应用于维生素C衍生物的制备领域中的维生素C-2-磷酸酯盐的制备方法，以水为溶剂，加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙，然后加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料，进行催化酯化反应，得到酯化产物；所述的加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙为加入维生素C、氢氧化钠后再加入氯化钙；所述的氢氧化钠为氢氧化钠水溶液；在加入维生素C、氢氧化钠后，溶液的pH值为4.5-9；在加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料过程中，控制反应液的pH值在9-11；由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料的加料方式为分多次加入物料。该发明产品中维生素C-2-磷酸酯盐的百分含量更高、游离维生素C的百分含量更低、产品的稳定性更好、原料易得、操作简单、反应条件温和、用于析出固体的低碳醇可循环套用、节约原料及动力费用。
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