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公开(公告)号：CN105503814B
公开(公告)日：2018-11-20
申请号：CN201510882559.6
申请日：2015-12-07
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D317/54
摘要： 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4‑亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，又可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等优点。
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公开(公告)号：CN104910127B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510198941.5
申请日：2015-04-24
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D317/60
摘要： 一种应用于化合物纯化领域中的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合，升温，待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温；开始降温，温度降至12℃‑20℃后，加入胡椒乙腈晶种；析出晶体后继续降温至0℃‑10℃，保温，分离。该方法成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的胡椒乙腈杂质的含量少、胡椒乙腈纯度高。
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公开(公告)号：CN106053657A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610513852.X
申请日：2016-07-01
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 一种应用于化合物物质检测领域中的一种采用高效液相色谱检测手性苯乙胺含量的方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：冠醚衍生物涂布的硅胶填充柱，粒径5μm；检测波长：紫外检测器210nm；流动相:高氯酸水溶液pH＝1.0/乙腈＝50:50(体积比)；高氯酸水溶液pH＝1.0溶液的配制；系统适用性溶液的制备；供试品溶液的制备；测定方法；该发明检测左旋苯乙胺和右旋苯乙胺重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。
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公开(公告)号：CN106053656A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610511489.8
申请日：2016-07-01
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 一种应用于化合物物质检测领域中的采用高效液相色谱检测苯乙胺含量的方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX‑C18，4.6mm×250mm×5.0μm；检测波长：紫外检测器210nm；流动相:10mM磷酸二氢钾溶液：甲醇＝65:35添加0.1％的庚烷磺酸钠，磷酸调节pH 3.5；标准品溶液的配制；供试品溶液的制备；该发明检测苯乙胺重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。
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公开(公告)号：CN103344719B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310264717.2
申请日：2013-06-27
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 一种应用于化学分析领域中的可同时检测古龙酸、古龙酸甲酯、甲醇和乙醇的高效液相方法，所述方法包括如下步骤：色谱条件:色谱柱为聚苯乙烯二乙烯苯树脂柱，流动相为稀酸水溶液；检测器为示差折光检测器；标准品溶液的制备:精密称取适量标准品，使用流动相稀释成一定浓度后，过滤，得到标准品溶液；供试品溶液的制备:精密称取适量供试品，使用流动相稀释成一定浓度后，过滤，得到供试品溶液；测定:将标准品溶液与供试品溶液分别进行高效液相色谱检测，根据标准品与供试品的出峰时间来进行供试品组分的定性，通过外标法进行计算来得到待检测组分的含量。该发明能够同时对古龙酸、古龙酸甲酯、甲醇和乙醇多项组分进行定性和定量分析、检测速度快、检测数据准确、重现性好、灵敏度高、操作方法简便。
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公开(公告)号：CN101985640A
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN201010561138.0
申请日：2010-11-25
申请人： 中国科学院沈阳应用生态研究所 , 东北制药集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及维生素C第一步发酵技术领域，具体为一种山梨醇的高浓度连续发酵工艺。过程：选二个发酵罐，1#罐应用低山梨醇浓度进行发酵，发酵至生黑醋酸杆菌生长和代谢达高峰值，移出部分作为接种液，接种已备好低山梨醇浓度培养液的2#罐进行低山梨醇浓度发酵；1#罐移出部分发酵液后，本身流加高浓度无菌山梨醇至终山梨醇浓度为38％，加大通风量继续发酵至醇糖转化率达97％以上，结束发酵。1#罐发酵醪液迅速导入糖储罐，罐清空后转入第二轮的发酵运行：先重复2#罐、后重复1#罐的发酵过程。原作低山梨醇浓度发酵的2#罐待生黑醋酸杆菌生长和代谢达高峰值，重复1#罐的发酵过程。1#和2#罐相互依存、作用整合、周而复始地不间断运行，实现山梨醇高浓度连续发酵。
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公开(公告)号：CN101748167A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810229323.2
申请日：2008-12-05
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 中国科学院沈阳应用生态研究所
摘要： 本发明属于发酵尾气回收利用领域，具体为一种应用发酵尾气提高发酵效率的方法，采用该方法可以循环利用发酵尾气，节能、减排，提高发酵效率。其利用过程为：收集好氧发酵过程中产生的尾气于一缓冲罐中，经鼓风机增压后，导入通向发酵罐的专用辅助压缩管路。待发酵旺盛、需氧量加大时，开通发酵罐阀，尾气经置于发酵罐中部的气体分布器注入发酵罐内，补足发酵罐上部供氧不足，加强发酵罐内的发酵液的翻腾效果，实现高效快速发酵。本发明将发酵废弃尾气予以高效利用，为企业技术进步，步入发展循环经济的模式，开辟出一条新路。
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公开(公告)号：CN104860830B
公开(公告)日：2017-07-11
申请号：CN201510160753.3
申请日：2015-04-08
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07C211/27 , C07C209/00 , C07C209/88
摘要： 一种应用于化合物制备领域中的右旋苯乙胺盐及右旋苯乙胺的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在反应溶剂中，混旋苯乙胺与拆分剂进行成盐反应；所述的拆分剂选自N‑对硝基苯甲酰‑L‑谷氨酸、L‑谷氨酸或古龙酸；所述的反应溶剂选自丙酮或乙醇中的一种或几种；所述的成盐反应为将拆分剂加入反应溶剂中后再加入混旋苯乙胺进行反应；所述的加入混旋苯乙胺的方式为滴加，滴加的时间为20‑40分钟；所述的乙醇为95%乙醇；所述的反应溶剂的体积与混旋苯乙胺的质量比为2‑8：1，优选比为3‑5：1。该发明仅需一步反应即可完成，不需要精制，废水少，收率高，光学纯度高，所用试剂和原料均市售可得，适合于工业化。
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公开(公告)号：CN105503814A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201510882559.6
申请日：2015-12-07
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D317/54
CPC分类号： C07D317/54
摘要： 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：（1）将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液；（2）向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品，水浴冷却，滴加3,4-亚甲基二氧苄氯，滴加结束后保温；（3）向步骤（2）的反应物中加入纯水，升温回流，反应结束后冷却，用有机溶媒萃取，合并有机层减压浓缩，浓缩物进行减压蒸馏，收集洋茉莉醛馏分，得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体，而非含有硝基化合物的淡黄色晶体，该方法具有操作简单，能耗少，成本低，又可避免对植物资源的过度开发，保护生态环境等优点。
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