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公开(公告)号:CN105503814B
公开(公告)日:2018-11-20
申请号:CN201510882559.6
申请日:2015-12-07
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/54
摘要: 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液;(2)向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品,水浴冷却,滴加3,4‑亚甲基二氧苄氯,滴加结束后保温;(3)向步骤(2)的反应物中加入纯水,升温回流,反应结束后冷却,用有机溶媒萃取,合并有机层减压浓缩,浓缩物进行减压蒸馏,收集洋茉莉醛馏分,得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体,而非含有硝基化合物的淡黄色晶体,该方法具有操作简单,能耗少,成本低,又可避免对植物资源的过度开发,保护生态环境等优点。
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公开(公告)号:CN106187950A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610503746.3
申请日:2016-06-30
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D301/32 , C07D303/08
CPC分类号: C07B57/00 , C07B2200/07 , C07D301/32 , C07D303/08
摘要: 本发明属于反应终点的控制领域中的一种对混旋环氧氯丙烷通过化学拆分制备右旋环氧氯丙烷的反应终点的控制方法。在催化剂存在下,混旋环氧氯丙烷和冰醋酸在通入空气的条件下进行活化反应,得到反应液;控制反应液温度在20-25℃,缓慢滴加水进行水解反应,第一次水滴加结束进行保温反应,后缓慢滴加第二次水,然后于20-25℃保温反应,当水解反应进行至第38小时开始,于20℃恒温条件下检测反应液比重值,每隔30分钟检测一次,当比重达到1.095-1.100g/cm3范围内即为反应终点;该方法具有检测方便、快速、成本低、检测结果可靠等优点。
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公开(公告)号:CN105503814A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510882559.6
申请日:2015-12-07
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/54
CPC分类号: C07D317/54
摘要: 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液;(2)向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品,水浴冷却,滴加3,4-亚甲基二氧苄氯,滴加结束后保温;(3)向步骤(2)的反应物中加入纯水,升温回流,反应结束后冷却,用有机溶媒萃取,合并有机层减压浓缩,浓缩物进行减压蒸馏,收集洋茉莉醛馏分,得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体,而非含有硝基化合物的淡黄色晶体,该方法具有操作简单,能耗少,成本低,又可避免对植物资源的过度开发,保护生态环境等优点。
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