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公开(公告)号：CN106749084B
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201611203376.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和机碱溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN104356054B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201410537874.0
申请日：2014-09-30
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸首先与二氯亚砜反应生成N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸酰氯，再与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2，5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷室温进行成酰胺反应得阿扎那韦单体。该发明具有以下优势(1)二氯亚砜价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化；(2)产生的污染较少，因为后处理后均变成可溶性废盐水，环境相对友好；(3)操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106674090B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611203714.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN106008603B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610388914.9
申请日：2016-06-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07C51/41 , C07C57/15
摘要： 一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：替诺福韦无水物或替诺福韦水合物与氯甲基异丙基碳酸酯发生缩合反应得到反应液，将所述缩合反应得到的反应液倒入过饱和盐水中，搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到替诺福韦二吡呋酯粗品；将替诺福韦二吡呋酯粗品加入一定量低沸点非极性有机溶剂中，升温至回流温度进行打浆回流，之后进行梯度降温搅拌，过滤，用一定量低沸点非极性有机溶剂洗涤，干燥，得到粉末状替诺福韦二吡呋酯；在异丙醇的存在下，粉末状替诺福韦二吡呋酯与富马酸反应得到替诺福韦二吡呋酯富马酸盐。该方法具有后处理简单，收率高，所得产品纯度高、杂质含量低等特点。
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公开(公告)号：CN108546249A
公开(公告)日：2018-09-18
申请号：CN201810165802.6
申请日：2018-02-28
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，涉及一种制备双胺嘧啶的方法，包括以下步骤采用阳离子交换树脂对4-氨基-2-甲基-5-酰基氨基甲基-嘧啶水溶液进行处理，得到双胺嘧啶碱溶液，可经后处理进一步得到双胺嘧啶纯品。该方法具有操作简便、经济可行、收率较高、安全环保、产物双胺嘧啶溶液无需处理可直接用于下步反应、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号：CN104311516B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201410473218.9
申请日：2014-09-16
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D307/80
摘要： 一种应用于化学制药领域中的苯溴马隆晶型B及其制备方法，所述的苯溴马隆晶型B，在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱中，所述2θ角度的误差范围±0.2；所述的苯溴马隆晶型B在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱中，所述的苯溴马隆晶型B具有基本X-射线粉末衍射图谱；所述的苯溴马隆晶型B在差示扫描量热图谱中当升温速度为每分钟10℃时存在一个最大吸热峰，峰起始点：150.54℃，峰值：151.62℃，峰终止点：153.82℃，苯溴马隆晶型B熔点值：151.66℃；25℃条件下，取所述苯溴马隆晶型B物质1.0g，加三氯甲烷10ml，固体略有不溶，溶液不澄清；而取苯溴马隆晶型B物质1.25g，加N,N-二甲基甲酰胺25ml，固体全部溶解，溶液澄清。该发明晶型稳定性好、制备方法简单、成本低、后处理简
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公开(公告)号：CN106008603A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610388914.9
申请日：2016-06-03
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6561 , C07C51/41 , C07C57/15
CPC分类号： C07F9/65616 , C07C51/412 , C07C57/15
摘要： 一种替诺福韦二吡呋酯及其富马酸盐的制备方法，属于化合物制备领域，所述方法包括以下步骤：替诺福韦无水物或替诺福韦水合物与氯甲基异丙基碳酸酯发生缩合反应得到反应液，将所述缩合反应得到的反应液倒入过饱和盐水中，搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到替诺福韦二吡呋酯粗品；将替诺福韦二吡呋酯粗品加入一定量低沸点非极性有机溶剂中，升温至回流温度进行打浆回流，之后进行梯度降温搅拌，过滤，用一定量低沸点非极性有机溶剂洗涤，干燥，得到粉末状替诺福韦二吡呋酯；在异丙醇的存在下，粉末状替诺福韦二吡呋酯与富马酸反应得到替诺福韦二吡呋酯富马酸盐。该方法具有后处理简单，收率高，所得产品纯度高、杂质含量低等特点。
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公开(公告)号：CN104031038B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201410314636.3
申请日：2014-07-04
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D415/00
摘要： 一种应用于医药技术领域中的用硫羟硫胺制备维生素B1盐酸盐的方法，以维生素B1中间体硫羟硫胺为原料,该制备方法包括如下步骤：将双氧水氧化后的硫羟硫胺反应液用适量的纯化水稀释后经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换；用适量的纯化水洗涤阳离子交换树脂柱，直至洗至洗涤液加入数滴含量为5%的氯化钡溶液，肉眼看不到硫酸钡白色沉淀为止；用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有维生素B1；所述的阳离子交换树脂为732强酸性阳离子交换树脂物；所述的阳离子交换树脂的用量为硫羟硫胺总质量的1-6倍；所述的洗脱剂为含量为5-20%的稀盐酸。该发明无杂质离子产生，绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN104356054A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410537874.0
申请日：2014-09-30
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
CPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于医药技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在适当的温度，以弱碱为缚酸剂和一定的有机溶剂条件下，N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸首先与二氯亚砜反应生成N-甲氧羰基-L-叔亮氨酸酰氯，再与1-[4-(吡啶-2-基)-苯基]-4(S)-羟基-5(S)-2，5-二氨基-6-苯基-2-氮杂己烷室温进行成酰胺反应得阿扎那韦单体。该发明具有以下优势(1)二氯亚砜价格便宜，有效地降低原料的成本，适合工业化；(2)产生的污染较少，因为后处理后均变成可溶性废盐水，环境相对友好；(3)操作简单，产物收率高，且容易分离纯化，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104311516A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410473218.9
申请日：2014-09-16
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D307/80
CPC分类号： C07D307/80 , C07B2200/13
摘要： 一种应用于化学制药领域中的苯溴马隆晶型B及其制备方法，所述的苯溴马隆晶型B，在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱中，所述2θ角度的误差范围±0.2；所述的苯溴马隆晶型B在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱中，所述的苯溴马隆晶型B具有基本X-射线粉末衍射图谱；所述的苯溴马隆晶型B在差示扫描量热图谱中当升温速度为每分钟10℃时存在一个最大吸热峰，峰起始点：150.54℃，峰值：151.62℃，峰终止点：153.82℃，苯溴马隆晶型B熔点值：151.66℃；25℃条件下，取所述苯溴马隆晶型B物质1.0g，加三氯甲烷10ml，固体略有不溶，溶液不澄清；而取苯溴马隆晶型B物质1.25g，加N,N-二甲基甲酰胺25ml，固体全部溶解，溶液澄清。该发明晶型稳定性好、制备方法简单、成本低、后处理简单、制得的产品纯度高以及有关物质少。
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