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公开(公告)号：CN108299345B
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201810135352.6
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种α‑乙酰‑γ‑丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ‑丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α‑乙酰‑γ‑丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
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公开(公告)号：CN108129423A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201810133709.7
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种制备α-乙酰-γ-丁内酯的方法，涉及化工产品的制备技术领域，所述方法包括如下步骤：以固体甲醇钠为催化剂，γ-丁内酯和乙酸乙酯为起始原料,进行乙酰化反应,反应完毕后，将反应液浓缩，析出α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体；使用与所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体不溶的第二有机溶剂对所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体进行打浆洗涤；将洗涤后的所述α-乙酰-γ-丁内酯钠盐固体置于第三有机溶剂中，使用酸溶液调节pH值至6-7，搅拌，过滤，滤液经过减压蒸馏，得到α-乙酰-γ-丁内酯。具有纯化时间短、能耗低、制备设备简单、操作简洁、经济可行、产物纯度高、收率较高、环保等特点。
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公开(公告)号：CN108299345A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810135352.6
申请日：2018-02-09
申请人： 东北制药集团股份有限公司 , 沈阳东瑞精细化工有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 一种α-乙酰-γ-丁内酯的制备方法，属于化合物合成技术领域，所述方法包括如下步骤：在有机溶剂条件下,以γ-丁内酯和乙醛为起始原料,无机碱为催化剂,进行乙酰化反应,反应液用稀酸调pH值至中和后，再进行后处理得α-乙酰-γ-丁内酯。该方法具有经济可行、收率较高、安全环保、适合工业化的特点。
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公开(公告)号：CN106674090B
公开(公告)日：2019-02-22
申请号：CN201611203714.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的以阿扎那韦单体为原料制备硫酸阿扎那韦的方法,该制备方法包括如下步骤：将阿扎那韦单体用乙醇溶解稀释后,经过阳离子交换树脂柱进行解离和交换,充分吸附至树脂上；用乙醇和纯化水分别洗涤阳离子交换树脂柱；最后,再用洗脱剂洗脱阳离子树脂交换柱，直至下面的流出液中不再含有阿扎那韦单体；再经浓缩洗脱剂,加入丙酮结晶得成品硫酸阿扎那韦。该发明对原料阿扎那韦单体的纯度无要求,绿色环保，具有反应条件温和、反应速率较快、转化率和选择性高、产品质量好、催化剂阳离子交换树脂使用寿命长、容易回收再生。
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公开(公告)号：CN103360217A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201310336863.1
申请日：2013-08-05
申请人： 东北制药集团股份有限公司
摘要： 一种应用于有机合成领域中的制备S-(-)-1,1-二苯基-1,2-丙二醇的方法，该方法包括如下步骤：以溴苯、镁为原料，以碘为催化剂，在有机溶剂中通过格氏反应制备格式试剂；在氮气保护下，以乳酸乙酯为原料，在有机溶剂中与格式试剂通过加成反应进行；反应结束后加水，用无机酸调节pH，经过提取分层，收集有机层浓缩；在有机溶媒中重结晶，得到S-(-)-1,1-二苯基-1,2-丙二醇；所述的方法步骤使用的有机溶剂为醚类，即乙醚、丁醚、戊醚、四氢呋喃、二氧杂环己烷中的一种，反应温度为20-70℃，反应时间为2-6小时；溴苯、镁和碘的摩尔比为1:0.9-1.2:0.001-0.002。该发明原料易得，成本较低，反应过程操作明确，产品纯度高，适用于工业化生产，所得产品纯度好，收率更高，提高生产效率。
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公开(公告)号：CN106588755B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201611203378.7
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN106749084A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611203376.8
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D277/28
CPC分类号： C07D277/28
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备利托那韦的方法，在有机碱和机碱溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑[N‑甲基‑N‑[(2‑异丙基‑4‑噻唑基)甲基]氨基羰基]‑L‑缬氨酸与(2S,3S,5S)‑5‑氨基‑2‑(N‑((5‑噻唑基)‑甲氧羰基)氨基)‑1,6‑二苯基‑3‑羟基己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得利托那韦。本发明方法大幅度地提高了利托那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN106588755A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611203378.7
申请日：2016-12-23
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07D213/42
摘要： 一种应用于药物合成技术领域中的制备阿扎那韦单体的方法，在有机碱和有机溶剂条件下,以HATU作为缩合剂，N‑甲氧羰基‑L‑叔亮氨酸与1‑[4‑(吡啶‑2‑基)‑苯基]‑4(S)‑羟基‑5(S)‑2,5‑二氨基‑6‑苯基‑2‑氮杂己烷进行成酰胺反应,再经一定的后处理得阿扎那韦单体。本发明方法提高了阿扎那韦的合成收率,纯度高,有效地降低原料的成本。同时反应时间短，投料简单，不需要氮气保护，适当控制投料温度即可，HATU的副产物更易被洗涤除去，大大缩短了制备时间，提高了工作效率，适合工业生产。
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公开(公告)号：CN106053656A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610511489.8
申请日：2016-07-01
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 一种应用于化合物物质检测领域中的采用高效液相色谱检测苯乙胺含量的方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX‑C18，4.6mm×250mm×5.0μm；检测波长：紫外检测器210nm；流动相:10mM磷酸二氢钾溶液：甲醇＝65:35添加0.1％的庚烷磺酸钠，磷酸调节pH 3.5；标准品溶液的配制；供试品溶液的制备；该发明检测苯乙胺重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。
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公开(公告)号：CN105687140B
公开(公告)日：2018-09-18
申请号：CN201610147524.2
申请日：2016-03-15
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： A61K9/14 , A61K31/4375 , A61P9/10
摘要： 一种长春西汀微粉的制备方法，涉及原料药微粉制备领域。所述方法包含以下步骤：(1)溶解：将长春西汀原料药完全溶解于与水能互溶的有机溶剂中，得到长春西汀溶液；(2)滴加：将所述长春西汀溶液滴加至水中，快速搅拌；(3)析晶：滴加完毕后搅拌析晶，降温，继续搅拌析晶，过滤、干燥。该方法具有制备方法简单、收率高、对设备要求低，制备得到的长春西汀微粉粒径小等特点。
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