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公开(公告)号:CN104513177B
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201410760196.4
申请日:2014-12-12
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C237/30 , C07C231/12
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明一种5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法,将水杨酰胺和氯乙酰氯按照摩尔比1:2.5~5.5加入到一个容器中进行反应,用离子液体作为溶剂,离子液体和水杨酰胺的摩尔比为5-10:1,在35-55℃常压下反应,反应完成后用有机溶剂萃取得到产品5-氯乙酰水杨酰胺,将制得的5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺加入水和甲醇的混合液中,所述的甲醇和水的体积比为2~4:1,50~70℃加热反应2~4小时,5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺摩尔比为:1:1.0~1.2,反应完成后减压蒸馏除去溶剂、重结晶得到5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺。本发明生产成本低,合成步骤短、收率高、环境污染小。
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公开(公告)号:CN104529726B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410774271.2
申请日:2014-12-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/54 , C07C49/825
Abstract: 本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法,先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用盐酸溶液进行水解,用有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再有机溶剂,有机层冷冻、过滤,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉,实验条件温和,产率高邻对位比例可以达到3.55:1,生产中有很大应用价值。
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公开(公告)号:CN104513177A
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201410760196.4
申请日:2014-12-12
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C237/30 , C07C231/12
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明一种5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法,将水杨酰胺和氯乙酰氯按照摩尔比1∶2.5~5.5加入到一个容器中进行反应,用离子液体作为溶剂,离子液体和水杨酰胺的摩尔比为5-10∶1,在35-55℃常压下反应,反应完成后用有机溶剂萃取得到产品5-氯乙酰水杨酰胺,将制得的5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺加入水和甲醇的混合液中,所述的甲醇和水的体积比为2~4∶1,50~70℃加热反应2~4小时,5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺摩尔比为1∶1.0~1.2,反应完成后减压蒸馏除去溶剂、重结晶得到5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺。本发明生产成本低,合成步骤短、收率高、环境污染小。
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公开(公告)号:CN104086514A
公开(公告)日:2014-10-08
申请号:CN201410276150.5
申请日:2014-06-19
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D305/14 , A61K31/337 , A61P35/00 , A61P35/02
CPC classification number: C07D305/14
Abstract: 本发明提供了一种通式(I)表示的化合物,其结构式如下:(I),本发明还提供了上述化合物在制备预防或者治疗纤维肉瘤、肝癌、肺癌、白血病、表皮样癌、乳腺癌、前列腺癌、淋巴瘤、胃癌、骨髓癌和胰腺癌药物中的用途。本发明合成的化合物在水溶性方面较紫杉醇好,并且在某些抗癌效果也较紫杉醇效果好。
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公开(公告)号:CN104447220B
公开(公告)日:2016-11-30
申请号:CN201410738749.6
申请日:2014-12-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C41/16 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种4‑苯氧基溴丁烷的制备方法,以苯酚和1,4二溴丁烷为原料,在不加溶剂条件下,加入碳酸钾,并添加一定量的碘化钾,在温度为70‑90℃的条件下进行反应,反应时间为4‑6小时,反应所得的反应液在常温下抽滤,滤液在温度为40‑45℃,压力为0.09‑0.1MPa下进行减压浓缩,浓缩液在120‑130℃下经减压精馏得到4‑苯氧基溴丁烷。本发明的制备方法制备简单,操作方便,无污染,纯度高的特点,而且1,4‑二溴丁烷的回收率达到50%‑70%,最终所得4‑苯氧基溴丁烷的纯产品收率达到95%以上。
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公开(公告)号:CN104529726A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410774271.2
申请日:2014-12-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/54 , C07C49/825
CPC classification number: C07C45/54 , C07C45/78 , C07C67/08 , C07C49/825 , C07C69/14
Abstract: 本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法,先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用盐酸溶液进行水解,用有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再有机溶剂,有机层冷冻、过滤,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉,实验条件温和,产率高邻对位比例可以达到3.55:1,生产中有很大应用价值。
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公开(公告)号:CN104478850A
公开(公告)日:2015-04-01
申请号:CN201410738679.4
申请日:2014-12-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D333/38
CPC classification number: C07D333/38
Abstract: 本发明提供了一种2-氨基噻吩-3甲酰胺的衍生物的制备方法,分别称取乙腈酰胺、硫、酮或者醛,所述的酮或醛的结构式为: ,其中R1、R2分别为氢、C1-C3直链烷烃、或叔丁基,所述的乙腈酰胺、硫、酮或醛的摩尔比为1:1~1.5:1~1.5,将乙腈酰胺、硫溶于第一有机溶剂中,微波加热至25~35℃,加热时间为20~40分钟,然后滴加弱碱,所述的弱碱与乙腈酰胺的摩尔比为0.8~1.2:1,再加入酮或者醛,磁力搅拌,微波加热至45~55℃,反应1~3小时,将反应所得溶液加水稀释、浓缩、重结晶得到2-氨基噻吩-3甲酰胺的衍生物。本发明反应条件温和、收率很高、操作简便。
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公开(公告)号:CN104447220A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410738749.6
申请日:2014-12-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C41/16 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种4-苯氧基溴丁烷的制备方法,以苯酚和1,4二溴丁烷为原料,在不加溶剂条件下,加入碳酸钾,并添加一定量的碘化钾,在温度为70-90℃的条件下进行反应,反应时间为4-6小时,反应所得的反应液在常温下抽滤,滤液在温度为40-45℃,压力为0.09-0.1MPa下进行减压浓缩,浓缩液在120-130℃下经减压精馏得到4-苯氧基溴丁烷。本发明的制备方法制备简单,操作方便,无污染,纯度高的特点,而且1,4-二溴丁烷的回收率达到50%-70%,最终所得4-苯氧基溴丁烷的纯产品收率达到95%以上。
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