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公开(公告)号:CN104356131A
公开(公告)日:2015-02-18
申请号:CN201410593858.3
申请日:2014-10-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D471/04 , B01J31/22 , C07B43/04 , C07D231/12 , C07D209/08 , C07C209/10 , C07C211/52 , C07C211/45 , C07D233/56 , C07D233/60 , C07D249/08
Abstract: 本发明一种1,10-菲罗琳双N-氧化物衍生物配体,结构式如下所示:其中:R1、R8选自氢、卤素、羟基、C1-C7烷氧基、直链的饱和或不饱和C1-C6烃基、或者支链的饱和或不饱和C1-C6烃基;R2-R7选自氢、卤素、羟基、C1-C8烷氧基、直链的饱和或不饱和C1-C6烃基、支链的饱和或不饱和C1-C6烃基、C3-C7环羟基、苄基、芳香基或5-7元杂环。本发明的配体中包含了杂原子(O或者N等),与铜离子协调形成一个过渡的六元环,促进室温下芳基碘化物、芳基溴化物或者芳基氯化物与脂肪胺或二级脂肪环胺或脂肪酸或含氮杂环化合物发生C-N偶联反应。
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公开(公告)号:CN104447220B
公开(公告)日:2016-11-30
申请号:CN201410738749.6
申请日:2014-12-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C41/16 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种4‑苯氧基溴丁烷的制备方法,以苯酚和1,4二溴丁烷为原料,在不加溶剂条件下,加入碳酸钾,并添加一定量的碘化钾,在温度为70‑90℃的条件下进行反应,反应时间为4‑6小时,反应所得的反应液在常温下抽滤,滤液在温度为40‑45℃,压力为0.09‑0.1MPa下进行减压浓缩,浓缩液在120‑130℃下经减压精馏得到4‑苯氧基溴丁烷。本发明的制备方法制备简单,操作方便,无污染,纯度高的特点,而且1,4‑二溴丁烷的回收率达到50%‑70%,最终所得4‑苯氧基溴丁烷的纯产品收率达到95%以上。
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公开(公告)号:CN104356131B
公开(公告)日:2016-09-14
申请号:CN201410593858.3
申请日:2014-10-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D471/04 , B01J31/22 , C07B43/04 , C07D231/12 , C07D209/08 , C07C209/10 , C07C211/52 , C07C211/45 , C07D233/56 , C07D233/60 , C07D249/08
Abstract: 本发明一种1,10‑菲罗琳双N‑氧化物衍生物配体,结构式如下所示:其中:R1、R8选自氢、卤素、羟基、C1‑C7烷氧基、直链的饱和或不饱和C1‑C6烃基、或者支链的饱和或不饱和C1‑C6烃基;R2‑R7选自氢、卤素、羟基、C1‑C8烷氧基、直链的饱和或不饱和C1‑C6烃基、支链的饱和或不饱和C1‑C6烃基、C3‑C7环羟基、苄基、芳香基或5‑7元杂环。本发明的配体中包含了杂原子(O或者N等),与铜离子协调形成一个过渡的六元环,促进室温下芳基碘化物、芳基溴化物或者芳基氯化物与脂肪胺或二级脂肪环胺或脂肪酸或含氮杂环化合物发生C‑N偶联反应。
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公开(公告)号:CN104529726A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410774271.2
申请日:2014-12-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/54 , C07C49/825
CPC classification number: C07C45/54 , C07C45/78 , C07C67/08 , C07C49/825 , C07C69/14
Abstract: 本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法,先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用盐酸溶液进行水解,用有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再有机溶剂,有机层冷冻、过滤,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉,实验条件温和,产率高邻对位比例可以达到3.55:1,生产中有很大应用价值。
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公开(公告)号:CN104478850A
公开(公告)日:2015-04-01
申请号:CN201410738679.4
申请日:2014-12-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D333/38
CPC classification number: C07D333/38
Abstract: 本发明提供了一种2-氨基噻吩-3甲酰胺的衍生物的制备方法,分别称取乙腈酰胺、硫、酮或者醛,所述的酮或醛的结构式为: ,其中R1、R2分别为氢、C1-C3直链烷烃、或叔丁基,所述的乙腈酰胺、硫、酮或醛的摩尔比为1:1~1.5:1~1.5,将乙腈酰胺、硫溶于第一有机溶剂中,微波加热至25~35℃,加热时间为20~40分钟,然后滴加弱碱,所述的弱碱与乙腈酰胺的摩尔比为0.8~1.2:1,再加入酮或者醛,磁力搅拌,微波加热至45~55℃,反应1~3小时,将反应所得溶液加水稀释、浓缩、重结晶得到2-氨基噻吩-3甲酰胺的衍生物。本发明反应条件温和、收率很高、操作简便。
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公开(公告)号:CN104447220A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410738749.6
申请日:2014-12-08
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C41/16 , C07C43/225
Abstract: 本发明公开了一种4-苯氧基溴丁烷的制备方法,以苯酚和1,4二溴丁烷为原料,在不加溶剂条件下,加入碳酸钾,并添加一定量的碘化钾,在温度为70-90℃的条件下进行反应,反应时间为4-6小时,反应所得的反应液在常温下抽滤,滤液在温度为40-45℃,压力为0.09-0.1MPa下进行减压浓缩,浓缩液在120-130℃下经减压精馏得到4-苯氧基溴丁烷。本发明的制备方法制备简单,操作方便,无污染,纯度高的特点,而且1,4-二溴丁烷的回收率达到50%-70%,最终所得4-苯氧基溴丁烷的纯产品收率达到95%以上。
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公开(公告)号:CN104513177B
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201410760196.4
申请日:2014-12-12
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C237/30 , C07C231/12
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明一种5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法,将水杨酰胺和氯乙酰氯按照摩尔比1:2.5~5.5加入到一个容器中进行反应,用离子液体作为溶剂,离子液体和水杨酰胺的摩尔比为5-10:1,在35-55℃常压下反应,反应完成后用有机溶剂萃取得到产品5-氯乙酰水杨酰胺,将制得的5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺加入水和甲醇的混合液中,所述的甲醇和水的体积比为2~4:1,50~70℃加热反应2~4小时,5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺摩尔比为:1:1.0~1.2,反应完成后减压蒸馏除去溶剂、重结晶得到5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺。本发明生产成本低,合成步骤短、收率高、环境污染小。
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公开(公告)号:CN104529726B
公开(公告)日:2016-04-27
申请号:CN201410774271.2
申请日:2014-12-16
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/54 , C07C49/825
Abstract: 本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法,先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用盐酸溶液进行水解,用有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再有机溶剂,有机层冷冻、过滤,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉,实验条件温和,产率高邻对位比例可以达到3.55:1,生产中有很大应用价值。
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公开(公告)号:CN104513177A
公开(公告)日:2015-04-15
申请号:CN201410760196.4
申请日:2014-12-12
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C237/30 , C07C231/12
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明一种5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺的制备方法,将水杨酰胺和氯乙酰氯按照摩尔比1∶2.5~5.5加入到一个容器中进行反应,用离子液体作为溶剂,离子液体和水杨酰胺的摩尔比为5-10∶1,在35-55℃常压下反应,反应完成后用有机溶剂萃取得到产品5-氯乙酰水杨酰胺,将制得的5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺加入水和甲醇的混合液中,所述的甲醇和水的体积比为2~4∶1,50~70℃加热反应2~4小时,5-氯乙酰水杨酰胺和二苄胺摩尔比为1∶1.0~1.2,反应完成后减压蒸馏除去溶剂、重结晶得到5-(N,N-二苄基氨基)乙酰水杨酰胺。本发明生产成本低,合成步骤短、收率高、环境污染小。
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