一种(3,3`-联噻吩)-4,4`-二甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN115353505A

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202211147772.9

    申请日:2022-09-19

    Abstract: 本发明涉及一种(3,3'‑联噻吩)‑4,4'‑二甲醛的合成方法,该方法包括以下步骤:在催化剂作用下,将4‑溴噻吩‑3‑甲醛与双(频哪醇合)二硼反应得中间体4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼杂环戊烷‑2‑基)噻吩‑3‑甲醛;在催化剂作用下,将4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼杂环戊烷‑2‑基)噻吩‑3‑甲醛与4‑溴噻吩‑3‑甲醛偶联得(3,3'‑联噻吩)‑4,4'‑二甲醛。所述的4‑溴噻吩‑3‑甲醛与双(频哪醇合)二硼的摩尔比为1:(1.2‑1.5)。所述的4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼杂环戊烷‑2‑基)噻吩‑3‑甲醛与4‑溴噻吩‑3‑甲醛的摩尔比为1:(1.2‑1.5)。与现有技术相比,本发明具有反应条件温和,操作方便、分离纯化容易等优点。

    一种氯喹的合成方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119039220A

    公开(公告)日:2024-11-29

    申请号:CN202411057899.0

    申请日:2024-08-02

    Abstract: 本发明涉及一种氯喹的合成方法,包括以下步骤S1:以3‑氯苯胺为原料,与碘化吡啶单盐酸盐回流反应得到中间体I 5‑氯‑2‑碘苯胺;S2:中间体I与炔丙醇发生反应得到中间体II 3‑(2‑氨基‑4‑氯苯基)‑2‑炔‑1‑醇;S3:中间体II与TsCl回流反应得中间体III N‑(5‑氯‑2‑(3‑羟基丙基‑1‑炔基)苯基)‑4‑甲基苯磺酰胺;S4:TMSBr促进作用下,中间体III发生环化反应得到中间体IV 4‑溴‑7‑氯‑1‑对甲苯基‑1,2‑二氢喹啉;S5:使用强碱性物质对中间体IV脱磺酰基保护得中间体V 4‑溴‑7‑氯喹啉;S6:将中间体V与2‑氨基‑5‑二乙氨基戊烷偶联,得到氯喹,反应完成。与现有技术相比,本发明具有操作简单、副产物较少,产品收率高、能耗低等优点。

    一种代地考昔的合成方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117126118A

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202310990637.9

    申请日:2023-08-08

    Abstract: 本发明提供一种代地考昔的合成方法,包括以下步骤,以苯甲醛为起始原料,与丙炔反应得到1‑苯基丁‑2‑炔‑1‑醇I,基于迈耶尔‑舒斯特重排反应的一锅法反应将中间体转化为5‑甲基‑3‑苯基异恶唑II,通过NBS作用在异恶唑环的4位加溴,得到4‑溴‑5‑甲基‑3‑苯基异恶唑III,再通过金属钯催化的Suzuki和(4‑氨磺酰基苯基)硼酸偶联,最终4步反应完成代地考昔的全合成。与现有技术相比,该合成方法首次将迈耶尔‑舒斯特重排反应应用于代地考昔的合成,通过两步一锅的方法减少了反应步骤和中间体的分离纯化次数。

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