本发明公开了一种5,5’位取代的3,3’‑联噻吩衍生物、合成方法及其应用。本发明通过5,5’‑二溴‑3,3’‑联噻吩和芳基炔丙醇在催化剂、助催化剂和碱性溶剂存在条件下发生Sonogashira偶联反应得到5,5’位炔醇取代的3,3’‑联噻吩衍生物；5,5’位炔醇取代的3,3’‑联噻吩衍生物在催化剂的条件下，在溶剂中发生碘阻断Meyer‑Schuster重排反应得到5,5’位碘代烯酮取代的3,3’‑联噻吩衍生物。本发明的合成方法简单，得到的5,5’位取代的3,3’‑联噻吩衍生物具有良好的荧光发射性能和金属离子识别性能，可作为有机小分子荧光材料，用于金属离子检测和荧光探针等领域。