一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺

    公开(公告)号:CN106866763A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710248033.1

    申请日:2017-04-17

    CPC classification number: C07H19/20 C07H1/00

    Abstract: 本发明公开了一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺。其首先将阿糖腺苷悬溶于非质子极性溶剂中,在低温下与焦磷酰氯反应,然后经水解淬灭,调节pH值至2.5‑3,析出单磷酸阿糖腺苷,粗品纯度95%以上;最后经重结晶处理,即可将单磷酸阿糖腺苷的纯度提高至99%以上,且最大单杂含量控制在0.2%以下。本发明的合成工艺具有收率高、杂质少的优点,适合工业化生产。

    一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺

    公开(公告)号:CN106866763B

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201710248033.1

    申请日:2017-04-17

    Abstract: 本发明公开了一种单磷酸阿糖腺苷的合成工艺。其首先将阿糖腺苷悬溶于非质子极性溶剂中,在低温下与焦磷酰氯反应,然后经水解淬灭,调节pH值至2.5‑3,析出单磷酸阿糖腺苷,粗品纯度95%以上;最后经重结晶处理,即可将单磷酸阿糖腺苷的纯度提高至99%以上,且最大单杂含量控制在0.2%以下。本发明的合成工艺具有收率高、杂质少的优点,适合工业化生产。

    一种甲钴胺的绿色合成工艺

    公开(公告)号:CN108948116A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201811003502.4

    申请日:2018-08-30

    CPC classification number: C07H23/00 C07H1/00

    Abstract: 本发明涉及一种甲钴胺的绿色合成工艺,其步骤包括:在暗室中,在氮气保护条件下,将氰钴胺与碳酸二甲酯‑乙醇‑水混合溶剂加入反应瓶,搅拌溶解,保持溶液温度在20‑45℃之间;将预先配置好的硼氢化钠水溶液缓慢滴加入反应体系中,保温搅拌;再滴加冰乙酸或乙酸水溶液淬灭反应,调节溶液pH为5‑6,继续搅拌,过滤,弃去不溶物;最后,向上一步所得的滤液中加入丙酮,冷却析晶,过滤,真空避光干燥,即得甲钴胺粗品;本发明同现有技术相比,能够在保证环境友好、绿色环保的同时,极大简化了反应步骤,方便控制无氧条件,而且工艺操作简便,经济环保,产品收率高,值得工业化推广。

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