公开(公告)号：CN108948116A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201811003502.4

申请日：2018-08-30

Applicant: 上海应用技术大学 ,  上海华理生物医药股份有限公司

Inventor： 黄金文 ,  谢达 ,  朱阳斌 ,  汪泽东 ,  吴范宏

IPC: C07H23/00 ,  C07H1/00

CPC classification number: C07H23/00 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种甲钴胺的绿色合成工艺，其步骤包括：在暗室中，在氮气保护条件下，将氰钴胺与碳酸二甲酯‑乙醇‑水混合溶剂加入反应瓶，搅拌溶解，保持溶液温度在20‑45℃之间；将预先配置好的硼氢化钠水溶液缓慢滴加入反应体系中，保温搅拌；再滴加冰乙酸或乙酸水溶液淬灭反应，调节溶液pH为5‑6，继续搅拌，过滤，弃去不溶物；最后，向上一步所得的滤液中加入丙酮，冷却析晶，过滤，真空避光干燥，即得甲钴胺粗品；本发明同现有技术相比，能够在保证环境友好、绿色环保的同时，极大简化了反应步骤，方便控制无氧条件，而且工艺操作简便，经济环保，产品收率高，值得工业化推广。

公开(公告)号：CN107894474A

公开(公告)日：2018-04-10

申请号：CN201711132541.X

申请日：2017-11-15

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 黄金文 ,  胡美晨 ,  黄磊磊 ,  李英姿 ,  谢达 ,  朱阳斌 ,  王琳 ,  吴范宏

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体为一种气相色谱法同时检测羟基氯喹侧链及其原料与中间体的方法。本发明方法能同时测定羟基侧链、乙胺、二甲苯、乙胺乙醇、氯代戊酮、乙胺二乙醇胺、氨基戊酮及乙醇，其专属性、线性、范围、精密度、检测线、准确度均符合《中国药典》2015年版四部附录中药品质量标准分析方法验证指导原则的要求，旨在为羟基氯喹侧链合成工艺的检测和监控提供技术基础。

公开(公告)号：CN107894474B

公开(公告)日：2020-05-12

申请号：CN201711132541.X

申请日：2017-11-15

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 黄金文 ,  胡美晨 ,  黄磊磊 ,  李英姿 ,  谢达 ,  朱阳斌 ,  王琳 ,  吴范宏

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体为一种气相色谱法同时检测羟基氯喹侧链及其原料与中间体的方法。本发明方法能同时测定羟基侧链、乙胺、二甲苯、乙胺乙醇、氯代戊酮、乙胺二乙醇胺、氨基戊酮及乙醇，其专属性、线性、范围、精密度、检测线、准确度均符合《中国药典》2015年版四部附录中药品质量标准分析方法验证指导原则的要求，旨在为羟基氯喹侧链合成工艺的检测和监控提供技术基础。