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公开(公告)号：CN113493409A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202110760841.2
申请日：2021-07-05
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D213/803 , C07D213/80
Abstract: 本发明涉及一种制备多元醇烟酸酯类化合物的工艺方法，包括以下步骤：(1)取烟酸分散于非质子性溶剂中，加入羰基二咪唑，直至溶液澄清，再搅拌反应至无气泡冒出，得到中间反应液；(2)往中间反应液中加入多元醇试剂，搅拌，升温回流反应，所得反应产物分离、洗涤、干燥后，得到多元醇烟酸酯类化合物粗品；(3)将多元醇烟酸酯类化合物粗品悬溶于去离子水中，滴加硝酸水溶液，使得固体物溶解至溶液澄清，脱色，过滤，中和，有大量固体析出，过滤，干燥，即得目的产物烟酸酯类化合物。发明避免使用用毒性大且臭味重的吡啶做反应溶剂，也不存在使用氯化亚砜产生二氧化硫带来的空气污染问题，整体工艺操作简便，收率高、纯度高等。
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公开(公告)号：CN111116580A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911373373.2
申请日：2019-12-27
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07D457/02
Abstract: 本发明涉及一种尼麦角林的改进制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在适量浓硫酸催化和紫外光照射条件下，使麦角醇与甲醇进行光反应，制得10α-甲氧基光麦角醇；(2)在酰胺类非质子溶剂中，加入无机碱，使10α-甲氧基光麦角醇与碘甲烷进行甲基化反应生成1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇；(3)在溶剂中，以有机胺为缚酸剂，将5-溴烟酸与草酰氯反应制得5-溴烟酰氯中间体，再将5-溴烟酰氯中间体与1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇进行缩合反应，制得尼麦角林。与现有技术相比，本发明反应无需惰性气体保护、酸用量小、反应副产物易回收利用，产品最终产率能达到50％以上，产品纯度99％以上，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN111004233A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911373363.9
申请日：2019-12-27
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07D457/02
Abstract: 本发明涉及一种尼麦角林的新制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在极性非质子溶剂中，加入无机碱，使麦角醇(II)与甲基化试剂进行甲基化反应，生成1-甲基麦角醇(III)；(2)1-甲基麦角醇(III)与甲醇在浓硫酸的催化下进行光反应，制得1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇(IV)；(3)在极性非质子有机溶剂中，以N,N’-羰基二咪唑为缩合剂，将5-溴烟酸(V)与N,N’-羰基二咪唑先反应制得5-溴烟酰咪唑(VI)中间体，再将5-溴烟酰咪唑(VI)中间体与1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇(IV)进行缩合反应，制得尼麦角林(I)。与现有技术相比，本发明无需惰性气体保护、酸用量小、产品质量好、收率高、反应副产物易回收利用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN113501783B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202110736057.8
申请日：2021-06-30
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D213/80 , C07D213/803 , C07D239/28 , C07D237/24 , C07D333/38 , C07D277/56 , C07D307/54 , C07D209/42 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种毛兰素杂环衍生物及其制备方法与应用，其中毛兰素杂环衍生物结构式为：其中，X为O或NH；R为呋喃基杂环取代基、噻吩基杂环取代基、噻唑基杂环取代基、嘧啶基杂环取代基、哒嗪基杂环取代基、烟酸基杂环取代基、吲哚基杂环取代基中的一种；制备方法包括：将毛兰素与含有取代基R的羧酸化合物进行缩合反应；或者以4‑甲氧基‑3‑硝基苯甲醛与3,4,5‑三甲氧基‑三苯基苄溴基膦盐为原料，经过Wittig反应与还原反应后，再与含有取代基R的羧酸化合物进行缩合反应，即得到上述毛兰素杂环衍生物。与现有技术相比，本发明将毛兰素与烟酸等杂环化合物通过酯键进行连接形成孪药，为提高毛兰素药理活性提供一种新的途径。
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公开(公告)号：CN111116580B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201911373373.2
申请日：2019-12-27
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07D457/02
Abstract: 本发明涉及一种尼麦角林的改进制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在适量浓硫酸催化和紫外光照射条件下，使麦角醇与甲醇进行光反应，制得10α‑甲氧基光麦角醇；(2)在酰胺类非质子溶剂中，加入无机碱，使10α‑甲氧基光麦角醇与碘甲烷进行甲基化反应生成1‑甲基‑10α‑甲氧基光麦角醇；(3)在溶剂中，以有机胺为缚酸剂，将5‑溴烟酸与草酰氯反应制得5‑溴烟酰氯中间体，再将5‑溴烟酰氯中间体与1‑甲基‑10α‑甲氧基光麦角醇进行缩合反应，制得尼麦角林。与现有技术相比，本发明反应无需惰性气体保护、酸用量小、反应副产物易回收利用，产品最终产率能达到50％以上，产品纯度99％以上，适合规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113501783A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110736057.8
申请日：2021-06-30
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D213/80 , C07D213/803 , C07D239/28 , C07D237/24 , C07D333/38 , C07D277/56 , C07D307/54 , C07D209/42 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种毛兰素杂环衍生物及其制备方法与应用，其中毛兰素杂环衍生物结构式为：其中，X为O或NH；R为呋喃基杂环取代基、噻吩基杂环取代基、噻唑基杂环取代基、嘧啶基杂环取代基、哒嗪基杂环取代基、烟酸基杂环取代基、吲哚基杂环取代基中的一种；制备方法包括：将毛兰素与含有取代基R的羧酸化合物进行缩合反应；或者以4‑甲氧基‑3‑硝基苯甲醛与3,4,5‑三甲氧基‑三苯基苄溴基膦盐为原料，经过Wittig反应与还原反应后，再与含有取代基R的羧酸化合物进行缩合反应，即得到上述毛兰素杂环衍生物。与现有技术相比，本发明将毛兰素与烟酸等杂环化合物通过酯键进行连接形成孪药，为提高毛兰素药理活性提供一种新的途径。
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公开(公告)号：CN113511962A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110736060.X
申请日：2021-06-30
Applicant: 上海应用技术大学
Abstract: 本发明涉及一种氟代乙氧基毛兰素及其制备方法与应用，其中氟代乙氧基毛兰素的化学结构式包括制备方法包括首先以3,4‑二羟基苯甲醛与氯化苄为原料，制得3‑羟基‑4‑苄氧基苯甲醛；再将其与溴甲基甲基醚反应，并将产物依次经过Wittig反应、还原反应、烷基化反应后，将所得产物与对甲苯磺酰氯反应制得第五中间体；最后将第五中间体与络合剂K2.2.2、氟化钾反应，产物酸化后即得到上述氟代乙氧基毛兰素。与现有技术相比，本发明所制备的氟代乙氧基毛兰素能够反映示踪剂在机体局部组织内的分布，使肿瘤可视化，并提供靶向代谢途径类型的代谢信息，从而得到氟乙氧基毛兰素在生物体内的组织分布情况以及代谢途径，为更好的研究毛兰素在体内的代谢信息提供有效地证明。
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公开(公告)号：CN112500266A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011223798.8
申请日：2020-11-05
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07C41/18 , C07C43/23 , C07C45/42 , C07C49/84 , C07C269/00 , C07C271/16 , C07C51/367 , C07C51/353 , C07C59/64
Abstract: 本发明涉及一种二苯乙烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将3,4,5‑三甲氧基苯乙酸和3‑羟基‑4‑烷氧基苯甲醛溶于有机溶剂中，加入有机碱，经Perkin反应制得二苯基乙烯酸中间体；(2)将二苯乙烯酸中间体溶于有机溶剂中，加入叠氮磷酸二苯酯和有机碱，经Curtis重排反应制得N‑叔丁氧酰二苯乙烯胺中间体；(3)将N‑叔丁氧酰二苯乙烯胺中间体用强酸脱保护和水解，制得酮中间体；(4)将酮中间体溶于有机溶剂中，加入水合肼和氢氧化钾，经Wolff‑Kishner‑黄鸣龙还原反应，制得具有如下结构的二苯乙烷类化合物：其中，R为甲基或乙基。与现有技术相比，本发明具有反应条件温和，合成难度低，后处理较简单，储存条件温和，合成过程较为安全等优点。
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公开(公告)号：CN112480165A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011223841.0
申请日：2020-11-05
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种多取代二苯乙烷磷酸酯钠盐EBTP的A晶型及其制备方法，具有如下所示结构：以2θ角度表示的X‑射线粉末衍射图谱在2.94°、5.94°、7.78°、8.32°、11.94°、15.00°、15.96°、18.02°、21.08°、22.48°、和23.63°处有特征峰，误差为±2°。与现有技术相比，本发明具有结晶度好，化学稳定性强，制备方法简单等优点。
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公开(公告)号：CN110642885A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910900508.X
申请日：2019-09-23
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07F9/12 , A61P35/00 , A61K31/661
Abstract: 本发明涉及一种多取代苯酚磷酸酯盐及其制备方法，包括以下步骤：S1：将多取代的酚类化合物溶解于惰性有机溶剂中，加入缚酸剂，缓慢加入焦磷酰氯，加毕，保温反应2～24h，得到多取代苯酚单磷酸酯前驱体；S2：向多取代苯酚单磷酸酯前驱体中加入有机溶剂A，稀释后滴加无机碱溶液，使水相pH>7，分液，弃去有机相，调节水相pH＝1，加入有机溶剂B进行萃取，合并有机相，浓缩至干，得到多取代苯酚单磷酸酯；S3：用碱液中和，水解，得到多取代苯酚磷酸酯钠盐。与现有技术相比，本发明提供了一种多取代苯酚抗肿瘤药物磷酸酯盐前药合成方法的改进，在合成中具有较好磷酸酯化效果，且路线简单，纯度较高，适合工业化生产。
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