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公开(公告)号：CN111116580B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201911373373.2
申请日：2019-12-27
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07D457/02
Abstract: 本发明涉及一种尼麦角林的改进制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在适量浓硫酸催化和紫外光照射条件下，使麦角醇与甲醇进行光反应，制得10α‑甲氧基光麦角醇；(2)在酰胺类非质子溶剂中，加入无机碱，使10α‑甲氧基光麦角醇与碘甲烷进行甲基化反应生成1‑甲基‑10α‑甲氧基光麦角醇；(3)在溶剂中，以有机胺为缚酸剂，将5‑溴烟酸与草酰氯反应制得5‑溴烟酰氯中间体，再将5‑溴烟酰氯中间体与1‑甲基‑10α‑甲氧基光麦角醇进行缩合反应，制得尼麦角林。与现有技术相比，本发明反应无需惰性气体保护、酸用量小、反应副产物易回收利用，产品最终产率能达到50％以上，产品纯度99％以上，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN111004233A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911373363.9
申请日：2019-12-27
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07D457/02
Abstract: 本发明涉及一种尼麦角林的新制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在极性非质子溶剂中，加入无机碱，使麦角醇(II)与甲基化试剂进行甲基化反应，生成1-甲基麦角醇(III)；(2)1-甲基麦角醇(III)与甲醇在浓硫酸的催化下进行光反应，制得1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇(IV)；(3)在极性非质子有机溶剂中，以N,N’-羰基二咪唑为缩合剂，将5-溴烟酸(V)与N,N’-羰基二咪唑先反应制得5-溴烟酰咪唑(VI)中间体，再将5-溴烟酰咪唑(VI)中间体与1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇(IV)进行缩合反应，制得尼麦角林(I)。与现有技术相比，本发明无需惰性气体保护、酸用量小、产品质量好、收率高、反应副产物易回收利用，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN111116580A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911373373.2
申请日：2019-12-27
Applicant: 上海应用技术大学 , 上海华理生物医药股份有限公司
IPC: C07D457/02
Abstract: 本发明涉及一种尼麦角林的改进制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在适量浓硫酸催化和紫外光照射条件下，使麦角醇与甲醇进行光反应，制得10α-甲氧基光麦角醇；(2)在酰胺类非质子溶剂中，加入无机碱，使10α-甲氧基光麦角醇与碘甲烷进行甲基化反应生成1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇；(3)在溶剂中，以有机胺为缚酸剂，将5-溴烟酸与草酰氯反应制得5-溴烟酰氯中间体，再将5-溴烟酰氯中间体与1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇进行缩合反应，制得尼麦角林。与现有技术相比，本发明反应无需惰性气体保护、酸用量小、反应副产物易回收利用，产品最终产率能达到50％以上，产品纯度99％以上，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN112299981B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202011178960.9
申请日：2020-10-29
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C49/813 , C07C49/80 , C07C49/84 , C07C45/69 , C07D307/46 , C07D333/22
Abstract: 本发明涉及一种α,α‑二氟酮类衍生物的制备方法，该方法为：将α,α,α‑碘二氟酮类化合物原料、不饱和烃、催化剂、配体以及锌粉混合，加入溶剂中，在惰性气体保护下反应，所得反应液分离提纯，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明的制备方法具有高效、高选择性、高收率等优点，具有较好的工业化生产前景：本发明制备的α,α‑二氟酮类衍生物，具有良好的生理活性，在医药及农药领域具有较好的应用潜力。
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公开(公告)号：CN110437127A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201910811357.0
申请日：2019-08-30
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D209/34
Abstract: 本发明涉及一种2-吲哚酮单氟溴类衍生物的制备方法，包括：S1：在无水THF中，2-吲哚酮类化合物A和三氟乙酸乙酯在引发剂的引发下反应，反应结束后将反应液萃取、干燥、浓缩，得到中间体B；S2：将中间体B与Selectfluor在乙腈溶剂中反应，反应结束后将反应液萃取、干燥、浓缩、提纯，得到中间体C；S3：将中间体C、溴化锂、N-溴代琥珀酰亚胺和三乙胺共同加入无水THF为溶剂中，进行反应，反应结束后将反应液经萃取、干燥、浓缩、提纯，得到2-吲哚酮单氟溴类衍生物D。与现有技术相比，本发明中合成的2-吲哚酮单氟溴类衍生物试剂产率高，最高收率达85％，反应条件温和，制备方法简便，易于操作，且适用于工业生产，可应用于医药农药等领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110683943B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN201910906351.1
申请日：2019-09-24
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/68 , C07C49/813 , C07C45/79
Abstract: 本发明涉及一种氟代1,3‑烯炔类化合物及其制备方法，通过在惰性气体保护下，将α,α,α‑碘二氟丙酮类化合物、取代端炔、催化剂及碱以摩尔比(1‑1.5):(1.5‑2.5):(0.01‑0.1):(1‑2)混合，加入至溶剂中，反应分离提纯，即得到目的产物氟代1,3‑烯炔类化合物。与现有技术相比，本发明中合成1,3‑烯炔类化合物的制备方法为一锅法，具有产率高、反应条件温和、选择性高、官能团相容性广泛、制备方法简单、易于操作等优点，具有较好的工业化生产前景。
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公开(公告)号：CN109879733B
公开(公告)日：2022-06-21
申请号：CN201910265409.9
申请日：2019-04-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/68 , C07C49/813
Abstract: 本发明提供了一种单氟溴代丙酮衍生物的合成方法，其特征在于，包括：将式(IV)所示的化合物溶解在1,4‑二恶烷(二氧六环)中，加入催化剂三氟甲磺酸镍(II)(Ni(OTf)2)、配体邻菲罗啉(phen)、无水碳酸钾(K2CO3)和R2B(OH)2，在N2保护下进行反应，得到的反应液经萃取、浓缩得到式(V)所示的单氟溴代丙酮衍生物；其中，R1为苯基，萘基，取代苯基，烷基或杂环，取代苯基中的取代基选自氢，氟，溴，氯，三氟甲氧基，甲氧基，甲基或苯基中的一种或几种；R2为苯基或取代苯基，取代苯基中的取代基选自氢，氟，溴，氯，三氟甲氧基，甲氧基，甲基或苯基中的一种或几种。本发明产率较高，反应条件较为温和，制备方法简单，方便，易于操作，且适用于工业生产等优点，可应用于医药农药等领域。
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公开(公告)号：CN112299981A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011178960.9
申请日：2020-10-29
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C49/813 , C07C49/80 , C07C49/84 , C07C45/69 , C07D307/46 , C07D333/22
Abstract: 本发明涉及一种α,α‑二氟酮类衍生物的制备方法，该方法为：将α,α,α‑碘二氟酮类化合物原料、不饱和烃、催化剂、配体以及锌粉混合，加入溶剂中，在惰性气体保护下反应，所得反应液分离提纯，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明的制备方法具有高效、高选择性、高收率等优点，具有较好的工业化生产前景：本发明制备的α,α‑二氟酮类衍生物，具有良好的生理活性，在医药及农药领域具有较好的应用潜力。
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公开(公告)号：CN110683943A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910906351.1
申请日：2019-09-24
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/68 , C07C49/813 , C07C45/79
Abstract: 本发明涉及一种氟代1,3-烯炔类化合物及其制备方法，通过在惰性气体保护下，将α,α,α-碘二氟丙酮类化合物、取代端炔、催化剂及碱以摩尔比(1-1.5):(1.5-2.5):(0.01-0.1):(1-2)混合，加入至溶剂中，反应分离提纯，即得到目的产物氟代1,3-烯炔类化合物。与现有技术相比，本发明中合成1,3-烯炔类化合物的制备方法为一锅法，具有产率高、反应条件温和、选择性高、官能团相容性广泛、制备方法简单、易于操作等优点，具有较好的工业化生产前景。
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公开(公告)号：CN109879733A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910265409.9
申请日：2019-04-03
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/68 , C07C49/813
Abstract: 本发明提供了一种单氟溴代丙酮衍生物的合成方法，其特征在于，包括：将式(IV)所示的化合物溶解在1,4-二恶烷(二氧六环)中，加入催化剂三氟甲磺酸镍(II)(Ni(OTf)2)、配体邻菲罗啉(phen)、无水碳酸钾(K2CO3)和R2B(OH)2，在N2保护下进行反应，得到的反应液经萃取、浓缩得到式(V)所示的单氟溴代丙酮衍生物；其中，R1为苯基，萘基，取代苯基，烷基或杂环，取代苯基中的取代基选自氢，氟，溴，氯，三氟甲氧基，甲氧基，甲基或苯基中的一种或几种；R2为苯基或取代苯基，取代苯基中的取代基选自氢，氟，溴，氯，三氟甲氧基，甲氧基，甲基或苯基中的一种或几种。本发明产率较高，反应条件较为温和，制备方法简单，方便，易于操作，且适用于工业生产等优点，可应用于医药农药等领域。
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