公开(公告)号：CN113646062A

公开(公告)日：2021-11-12

申请号：CN202180002105.9

申请日：2021-07-07

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 杨志健 ,  陈永乐 ,  陈宇涵 ,  刘建

IPC: B01D53/00 ,  B01D53/02 ,  B01D53/18

Abstract: 本申请提供了一种尾气处理方法，所述尾气为蔗糖‑6‑酯经氯化反应生成三氯蔗糖‑6‑酯的过程中产生的，该方法包括：将尾气进行降温冷凝，以除去部分有机溶剂和水，得到第一溶液和第一尾气；采用亲水离子液体对第一尾气进行吸附、分离，以除去其中的大部分水和有机溶剂，得到第二尾气；将第二尾气采用固体吸附剂进行吸附、过滤，得到气态混合物，对气态混合物进行分离处理，得到气态氯化氢和液态二氧化硫；和将气态氯化氢通入水中，得到盐酸。本申请以离子液体吸附为主，与冷凝、精馏等手段有机结合，能够有效处理三氯蔗糖生产工艺中的氯化尾气，实现HCl和SO2两种气体的有效分离，获得高品质的盐酸和液态SO2产品，工艺简单、成本低。

公开(公告)号：CN113039001A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN202180000399.1

申请日：2021-02-19

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  李正华 ,  杨志健 ,  赵金刚 ,  张从勇 ,  郑学连

IPC: B01D3/00 ,  C07H13/06 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06

Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括蒸馏分离罐、反应罐、冷凝水收集罐，蒸馏分离罐设置在反应罐和冷凝水收集罐上方；蒸馏分离罐包括壳体、热辊蒸馏装置等；热辊蒸馏装置包括多个加热辊，多个加热辊上下水平紧密设置在壳体的前后侧壁间；U型板的两端固设在壳体底部的前后侧壁上；若干热交换管设置在U型板形成的内腔中并贯穿壳体的前后侧壁；在壳体的顶部设有进料管，在壳体的底面设有冷凝水出水管，贯穿壳体的底面连接U型板设有蒸余液出料管；冷凝水收集罐连接冷凝水出水管；反应罐连接蒸余液出料管。本申请实现了蔗糖‑6‑酯的连续生产，降低了生产设备体积、节省了占地面积，提高了蔗糖‑6‑酯的产率。

公开(公告)号：CN112933635A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN202110241297.0

申请日：2021-03-04

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 徐成刚 ,  李正华 ,  张从勇 ,  杨志健 ,  张正颂

IPC: B01D3/12 ,  B01D3/00 ,  B01F13/10 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H13/02

Abstract: 本发明涉及分子蒸馏技术领域，具体为一种环绕离心式蔗糖‑6‑酯连续生产设备及生产方法，其包括：罐体、主传动室、搅拌室、蒸馏室、副传动室、驱动电机，所述罐体由主罐、罐盖两个部分相互连接组成，在安装或拆卸时可将罐盖拆卸掉便于安装与维修，罐盖上安装有驱动电机，罐盖上还设有真空口，主罐的圆周面上均布设置有三个排水管，主罐的内壁上从上到下依次安装有上隔板、中隔板与下隔板，三个隔板将整个主罐的内部分为了主传动室、搅拌室、蒸馏室、副传动室四个部分，本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升。

公开(公告)号：CN112771059A

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN202080004019.7

申请日：2020-12-30

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  赵金刚 ,  李正华 ,  杨志健

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H5/02

Abstract: 本申请提供了三氯蔗糖的制备方法、粗产品溶液及三氯蔗糖，其方法包括：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶于乙醇中，形成三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液；对三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液进行蒸馏，以除去其中水分；向三氯蔗糖‑6‑乙酯反应液中加入碱性催化剂，在预设条件下反应，形成三氯蔗糖混合溶液；对三氯蔗糖混合溶液进行过滤，得到三氯蔗糖粗产品溶液。本申请采用乙醇作为溶剂，减少了三氯蔗糖生成工艺流程中需处理的物料种类，显著降低了后处理中的难度和成本；且可以通过共沸蒸馏除去反应体系中的水分，避免水解副反应的发生，很大程度上降低了副产品醋酸的含量；且本申请中的催化剂通过简单处理即可回收利用，有利于降低生产成本。

公开(公告)号：CN112403012A

公开(公告)日：2021-02-26

申请号：CN202011447514.3

申请日：2020-12-09

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 杨志健 ,  徐立武 ,  湛孝友

IPC: B01D3/12

Abstract: 本发明属于液态物料蒸发装置技术领域，尤其为一种循环控温式分子蒸馏设备，现提出如下方案，其包括密封盖、换热装置、回流装置、蒸发装置、馏出物管道、料液输入管道，所述密封盖设置于换热装置的顶部，密封盖与换热装置的密封顶板形成可拆卸式的密封连接，所述换热装置设置于蒸发装置的上方；所述换热装置包括密封顶板、预热箱和冷凝箱外壳，预热箱嵌套设置于冷凝箱外壳的外部，密封顶板固定设置在预热箱和冷凝箱外壳的顶部，对预热箱和冷凝箱外壳进行密封。本发明中料液在换热装置、回流装置与蒸发装置内进行循环蒸馏，设备稳定工作时，设备各部分内的液体温度可保持不变，馏出液可以稳定产出，设备的稳定性好。

公开(公告)号：CN112218874A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN202080002104.X

申请日：2020-09-10

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 姜维强 ,  夏家信 ,  张正颂 ,  杨志健 ,  陈永乐

IPC: C07H13/04 ,  C07H13/02 ,  C07H1/00

Abstract: 本申请提供了一种蔗糖‑6‑酯的制备方法，包括：将制备蔗糖和有机锡化物的反应溶液；将反应溶液进行雾化，形成小液滴；将小液滴与气化的脱水介质充分混合接触，使小液滴发生脱水反应，从而生成含有蔗糖有机锡酯小液滴的中间体混合物；将中间体混合物进行分离，得到蔗糖有机锡酯溶液和脱水气液混合物；将分离步骤中得到的蔗糖有机锡酯溶液回收并循环至雾化步骤和脱水步骤数次；将蔗糖有机锡酯溶液与有机酸酐进行酰化反应，生成蔗糖‑6‑酯。本申请能够在极短的时间内实现酯化反应的快速高效脱水，高效的制备出蔗糖有机锡酯中间体，极大程度上减少体系内糖类物质的分解和副反应的发生，且耗能低、产品收率高、选择性强、蔗糖反应程度更加彻底。

公开(公告)号：CN112079772A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202011027934.6

申请日：2020-09-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 杨志健 ,  李广馨 ,  姚帮本 ,  颜作标

IPC: C07D213/80 ,  C07D213/803

Abstract: 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中氨化反应的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含中间体的氯化液放入反应釜，降温至‑8~‑4℃；（2）按中间体与氨摩尔比1:1.05~1.1，滴加浓度15‑20%的氨水，滴加中控制反应釜温度不超过10℃；（3）滴加完毕，检测，中间体残留量小于0.5%，静置0.5~1小时，分出下层；（4）向上层加入氨水体积1:1~1.5倍的二氯甲烷，萃取，萃取后的二氯甲烷相合并；（5）向二氯甲烷中加入二氯甲烷质量0.5~2%的无水硫酸钠，搅拌0.5~1小时，压滤除无水硫酸钠；（6）滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，控制压力‑0.09~‑0.08 Mpa，温度50‑60℃，脱溶结束。本发明优点：采用氨水相当于稀释了反应物浓度，反应温和，易于控制，降低了安全隐患，反应时间缩短到6~8小时，节约了能耗。

公开(公告)号：CN112010268A

公开(公告)日：2020-12-01

申请号：CN202011027900.7

申请日：2020-09-26

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 杨志健 ,  祁飞 ,  郑健 ,  程帮琴

IPC: C01B17/56 ,  C01B7/07

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：（1）高温氯化尾气进二级吸收塔，高沸点有机溶剂作为吸收液，吸收后尾气进入硫酸干燥塔除水；（2）干燥后的尾气经压缩机加压到2.0~2.2MPa，冷凝液化，将二氧化硫和HCl液化,液化后混合物送粗分塔，控制粗分塔的温度80-95℃、压力2.0-2.2MPa，从塔顶采出HCl，塔底采出二氧化硫；（3）将HCl送入精馏塔进行精馏，控制温度-20~-30℃、压力2.0-2.2MPa，得到纯度98-99%的HCl；（4）将二氧化硫减压到0.8~1.0MPa后送入精馏塔，控制温度130-150℃、压力0.8-1.0 MPa，得到纯度99.9-99.95%的二氧化硫。本发明优点：加压到2.0~2.2Mpa后，用循环水即可完全冷凝，降低了能耗；粗分塔分离后再进行精馏，氯化氢液体纯度达到98%以上，二氧化硫纯度可达99.9%，销售范围扩大。

公开(公告)号：CN111621456A

公开(公告)日：2020-09-04

申请号：CN202010447411.0

申请日：2020-05-25

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 夏家信 ,  杨志健 ,  祁飞 ,  王余杰

IPC: C12N1/21 ,  C12N15/54 ,  C12N15/70 ,  C12N9/10 ,  C12P19/56 ,  C12R1/19

Abstract: 本发明涉及一种液态发酵制备莱鲍迪苷A的方法，其特征在于：（1）糖基转移酶UGT76G1基因接到pUC18质粒载体上，导转到DH5α大肠杆菌感受态细胞中，接入LB培养基，30～37°C、200～250 rpm下培养10～18h；（2）按0.1%～10%体积比的接种量接入到种子罐，100～400 rpm，通气比0.2～1 V/V.min，30～37°C下培养5～12 h；（3）按1%～15%体积比的接种量接入发酵罐，100～800 rpm，通气比0.5～2 V/V.min，30～37°C，pH6.6～8.0，培养20～30h；（4）菌体浓度OD600达20～60时加入诱导剂，浓度在0.05～1 mmol/L；（5）压滤、重悬、高压均质破碎、压滤得粗酶液；（6）将甜菊糖苷、尿苷二磷酸葡萄糖、磷酸缓冲液、粗酶液混合，25-40°C反应12-48 h。本发明优点：酶活性高，可催化底物浓度高，转化率高，发酵过程易控，步骤简单，发酵成本低廉。

公开(公告)号：CN111592469A

公开(公告)日：2020-08-28

申请号：CN202010439442.1

申请日：2020-05-22

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  刘瑞祥 ,  王从春 ,  杨志健

IPC: C07C233/05 ,  C07C231/12 ,  C07C231/24 ,  C07C273/18 ,  C07C275/06 ,  C07C51/41 ,  C07C51/42 ,  C07C51/44 ,  C07C53/10

Abstract: 本发明一种三氯蔗糖生产中DMAC残液的回收方法，包括：精馏回收DMF后产生DMAC残液，将残液加入到反应釜加入氢氧化钠进行中和反应，然后进行蒸馏至干后，反应釜内得粉状醋酸钠，蒸馏冷凝后的不含酸DMAC、水、四甲基脲的混合溶液连续泵送至脱水塔进行脱水，塔底得无水的DMAC和四甲基脲的混合物进入精馏塔，塔顶通过冷凝得到高纯度的DMAC产品，塔底得到含量高达60%的四甲基脲溶液，再去进一步回收分离四甲基脲。本发明的工艺过程简单，通过对残液进一步处理，达到回收残液中有价值的DMAC，减少塔底残液的量，减少了残液回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了污染。