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    一种采用连续流合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法
    71.
    发明公开
    一种采用连续流合成N,N-二乙基-4-氨基苯磺酸的方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116199603A

    公开(公告)日：2023-06-02

    申请号：CN202211713447.4

    申请日：2022-12-27

    申请人： 沈阳化工研究院有限公司

    发明人： 孙文瑄 ,  鄢冬茂 ,  闫士杰 ,  魏微 ,  纪璐 ,  边策 ,  康鑫 ,  张建军 ,  王瀚德

    IPC分类号： C07C303/06 ,  C07C309/46

    摘要： 本发明属于精细化工原料合成技术领域，具体涉及一种采用连续流合成N,N‑二乙基‑4‑氨基苯磺酸的方法。以三氧化硫和N,N‑二乙基苯胺作为原料，利用微通道连续流反应装置，采取使用三股循环进料方式于微通道反应器内反应，控制流出物料循环比，使循环物料继续和原料进行反应，进而获得高纯度、高收率得到N,N‑二乙基‑4‑氨基苯磺酸；其中，三股进料为高浓度N,N‑二乙基苯胺溶液和低浓度三氧化硫溶液，另一股为反应器反应后的反应液返回进行进料。本发明反应条件温和、产物收率高、节约成本，能实现安全生产。

    一种四丁基铵-二[甲基苯二硫]络镍的合成方法
    73.
    发明公开
    一种四丁基铵-二[甲基苯二硫]络镍的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114560791A

    公开(公告)日：2022-05-31

    申请号：CN202210194959.8

    申请日：2022-02-28

    申请人： 苏州络森生物科技有限公司

    发明人： 陆林林

    IPC分类号： C07C303/22 ,  C07C309/46 ,  C07C303/02 ,  C07C309/86 ,  C07C313/04 ,  C07C319/02 ,  C07C321/26 ,  C07C209/00 ,  C07C211/63

    摘要： 本发明提供一种四丁基铵‑二[甲基苯二硫]络镍的合成方法，包括先合成中间体甲苯‑3,4‑二硫酚，再以中间体甲苯‑3,4‑二硫酚为原料合成四丁基铵‑二[甲基苯二硫]络镍，中间体甲苯‑3,4‑二硫酚的合成包括以下步骤，A)合成中间体Ⅰ：2‑氨基‑5‑甲基苯磺酸和亚硝酸钠在酸性条件下反应，之后通入二氧化硫气体以铜为还原剂还原后，将滤液经高锰酸钾氧化反应后，得到中间体Ⅰ；B)合成中间体Ⅱ：中间体Ⅰ与三氯氧磷反应制得中间体Ⅱ；C)合成甲苯‑3,4‑二硫酚：中间体Ⅱ和氯化亚锡反应制得甲苯‑3,4‑二硫酚。本发明的合成方法，工艺简单，无有害物质，生产成本低且安全性高，便于批量生产。

    一种偶氮苯—石墨烯复合材料及其在变色加密保密中的应用
    74.
    发明授权
    一种偶氮苯—石墨烯复合材料及其在变色加密保密中的应用 有权

    公开(公告)号：CN110746327B

    公开(公告)日：2022-04-05

    申请号：CN201810821351.7

    申请日：2018-07-24

    申请人： 天津大学

    发明人： 封伟 ,  刘浩 ,  阎清海 ,  冯奕钰 ,  李瑀

    IPC分类号： C07C309/46 ,  C07C303/22 ,  C07D231/38 ,  C07C245/08 ,  C09K9/02

    摘要： 本发明公开一种偶氮苯—石墨烯复合材料及其在变色加密保密中的应用，偶氮苯分子以共价键的方式接枝到石墨烯表面，每20～40个碳原子接枝一个偶氮苯分子；首先偶氮苯分子的制备；然后还原氧化石墨烯预处理；进行偶氮苯分子石墨烯复合材料的制备；最后进行偶氮苯石墨烯材料与热致变色颜料的结合，得到最终的加密保密材料。通过紫外光照射偶氮苯石墨烯材料充热和对其进行加热刺激放热，完成加密保密的过程，为加密保密行业提供了一种新的思路与方法。

    一种分离3-（二乙氨基）苯磺酸钠与氯化钠的工艺
    76.
    发明公开
    一种分离3-（二乙氨基）苯磺酸钠与氯化钠的工艺 无效

    公开(公告)号：CN113929600A

    公开(公告)日：2022-01-14

    申请号：CN202111068215.3

    申请日：2021-09-13

    申请人： 赤峰市恒荣化工有限公司

    发明人： 董广茂

    IPC分类号： C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/46 ,  C01D3/06

    摘要： 一种分离3‑(二乙氨基)苯磺酸钠与氯化钠的工艺，包括：将间氨基苯磺酸钠进行烷基取代反应得到的含有3‑(二乙氨基)苯磺酸钠和氯化钠的反应液加热并浓缩，使氯化钠析出；将步骤(1)得到的混合物进行离心使析出的氯化钠分离出来，得到3‑(二乙氨基)苯磺酸钠的水溶液。本申请的分离3‑(二乙氨基)苯磺酸钠与氯化钠的工艺能够将3‑(二乙氨基)苯磺酸钠与氯化钠很好地分离，而且不需要液碱，不但降低了分离成本，而且避免了废碱液处理的问题。

    一种连续化梯度酸化DSD酸的方法
    79.
    发明授权
    一种连续化梯度酸化DSD酸的方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN110317154B

    公开(公告)日：2021-11-16

    申请号：CN201910629896.2

    申请日：2019-07-12

    申请人： 浙江宏达化学制品有限公司

    发明人： 李将 ,  刘肖晖 ,  王国森

    IPC分类号： C07C303/02 ,  C07C303/44 ,  C07C309/46

    摘要： 一种连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法使用2级‑6级酸化釜，后一级酸化釜的进料口与前一级酸化釜的出料口连通，第一级酸化釜pH值的设定值不小于5.0，最后一级酸化釜pH值的设定值不大于3.5，且后一级酸化釜pH值设定值不大于前一级酸化釜pH值的设定值；过程如下：先将每级酸化釜的温度稳定在60℃‑110℃，并开启搅拌，然后向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液与无机酸，后续酸化釜只额外添加无机酸，使每级酸化釜pH值稳定于该级酸化釜pH值的设定值，最后一级酸化釜流出的固液混合物即为酸化好的DSD酸。该方法利用梯度降低pH值的方法，既将前期析出的少量DSD酸晶体作为晶种，也为后续DSD酸晶体增长提供了必要条件，得到的DSD酸压滤速度快，含量高，杂质低。