公开(公告)号：CN114560791A

公开(公告)日：2022-05-31

申请号：CN202210194959.8

申请日：2022-02-28

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07C303/22 ,  C07C309/46 ,  C07C303/02 ,  C07C309/86 ,  C07C313/04 ,  C07C319/02 ,  C07C321/26 ,  C07C209/00 ,  C07C211/63

摘要： 本发明提供一种四丁基铵‑二[甲基苯二硫]络镍的合成方法，包括先合成中间体甲苯‑3,4‑二硫酚，再以中间体甲苯‑3,4‑二硫酚为原料合成四丁基铵‑二[甲基苯二硫]络镍，中间体甲苯‑3,4‑二硫酚的合成包括以下步骤，A)合成中间体Ⅰ：2‑氨基‑5‑甲基苯磺酸和亚硝酸钠在酸性条件下反应，之后通入二氧化硫气体以铜为还原剂还原后，将滤液经高锰酸钾氧化反应后，得到中间体Ⅰ；B)合成中间体Ⅱ：中间体Ⅰ与三氯氧磷反应制得中间体Ⅱ；C)合成甲苯‑3,4‑二硫酚：中间体Ⅱ和氯化亚锡反应制得甲苯‑3,4‑二硫酚。本发明的合成方法，工艺简单，无有害物质，生产成本低且安全性高，便于批量生产。

公开(公告)号：CN111072538A

公开(公告)日：2020-04-28

申请号：CN201911374098.6

申请日：2019-12-27

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07C327/30

摘要： 本发明属于生化检测底物领域，涉及一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法，步骤在于：①N,N-二甲氨基氯乙烷盐酸盐和碳酸氢钠溶于95％乙醇中，再加入硫代丁酸钾，室温反应10～12h，反应结束，过滤，滤液减压浓缩除去乙醇后加入纯水分散，再用乙酸乙酯萃取，用纯水洗涤有机层，无水硫酸钠干燥后，减压浓缩蒸馏，收集82～86℃馏分，得S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯；②将S-2-(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯溶于乙酸乙酯，搅拌均匀后，冷却至-5℃，滴加溴甲烷，滴完-5℃反应4～5h，过滤，放置真空干燥箱内干燥10～12h，得白色结晶粉末。本发明所用的原料成本较低而且绿色环保，操作方便，总收率能够达到75％以上，反应条件温和，适合放大生产。

公开(公告)号：CN110437134A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201910670976.2

申请日：2019-07-24

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D209/86 ,  C07D209/84

摘要： 本发明属于有机光电材料技术领域，涉及一种2,7-二甲基咔唑的合成方法，包括将4,4’-二甲基联苯硝化制造2-硝基-4,4’-二甲基联苯，析出干燥后在氮气保护下与亚磷酸三乙酯混合发生成环反应，最后过硅胶柱洗涤得到2,7-二甲基咔唑。本发明中没有超过100℃的加热步骤，所以耗费的热量少，而且获得的产品收率达到85％以上，纯度99％以上。

公开(公告)号：CN110407768A

公开(公告)日：2019-11-05

申请号：CN201910769522.0

申请日：2019-08-20

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D277/56

摘要： 本发明属于医药中间体技术领域，涉及一种4-氨基-2-(甲硫基)噻唑-5-羧酸乙酯的合成方法，包括将单氰胺水溶液和乙醇混合，加二硫化碳和氢氧化钾溶液反应，将析出固体抽滤干燥得到中间体A；将中间体A溶于乙醇和水混合溶液，滴加碘甲烷乙醇溶液反应，浓缩干燥后得到中间体B；将中间体B，氯乙酸乙酯和三乙胺在乙醇中回流反应，得到的溶液浓缩洗涤重结晶得到4-氨基-2-(甲硫基)噻唑-5-羧酸乙酯。本发明的原料成本低，副产物少，收率高，适合放大生产。

公开(公告)号：CN111004166A

公开(公告)日：2020-04-14

申请号：CN201911376074.4

申请日：2019-12-27

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D209/12

摘要： 本发明属于生物医药技术领域，涉及一种SPDIB的制备方法，步骤在于：①将2，3，3-三甲基-3H-吲哚溶于甲苯，滴加1，3-丙磺酸内酯，滴完升温至120℃回流反应4～5小时，然后冷却至室温，过滤得到滤饼；②将滤饼重结晶得到淡黄色粉末；③将淡黄色粉末与3，5-二碘-4-羟基苯甲醛共溶于无水乙醇，滴加吡啶，滴完升温至80℃反应7～8小时，将反应溶液减压浓缩剩下残余物；④将残余物加盐酸酸化至pH2.0，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液；⑤将萃取液在层析柱中梯度洗脱得SPDIB结晶粉末。本发明的SPDIB的制备新方法，采用的原料成本较低，制备路线的步数较短，而且收率能够达到37％以上，比较适合工业化生产。

公开(公告)号：CN110511187A

公开(公告)日：2019-11-29

申请号：CN201910884569.1

申请日：2019-09-19

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D235/18 ,  C09K11/06

摘要： 本发明属于有机光电材料技术领域，涉及一种有机电致发光材料O-MeO-DMBI-I的制备方法，步骤在于：①将2-(2-羟苯基)苯并咪唑、氢氧化钾溶液和甲醇充分混合，在惰性气体的保护下滴加碘甲烷，室温反应12小时，得到反应液；②将反应液过滤得到滤饼，真空干燥，得干燥粉末；③将粉末过层析柱，用石油醚/乙酸乙酯混合液淋洗，得到白色晶体。本发明的原料成本较低，反应条件温和，产品收率高，适合放大生产。

公开(公告)号：CN110372629A

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201910781556.1

申请日：2019-08-23

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D277/18

摘要： 本发明属于医药中间体技术领域，涉及一种4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯的合成方法，步骤在于：将4-氨基-2-(甲硫基)噻唑-5-羧酸乙酯溶于无水乙醇中，加入浓盐酸，搅拌下分批次加入锌粉，回流反应4小时，得到中和液；对中和液进行过滤，滤饼用乙醇洗涤2～3次，合并滤液减压浓缩，得到浓缩液；在浓缩液中加入二氯甲烷和水，搅拌，分离出有机相；有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，用异丙醇重结晶得4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯。本发明开发了一种从芳香环上脱去甲硫基的新方法，而且原料成本较低，收率高，适合放大生产。

公开(公告)号：CN118702692A

公开(公告)日：2024-09-27

申请号：CN202410697600.1

申请日：2024-05-31

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D417/06 ,  C09K11/06 ,  C09B23/06 ,  C09B23/01

摘要： 本发明属于染料制备技术领域，具体涉及一种苯并噻唑四氟硼酸盐类荧光染料的制备方法。该制备方法包括四个步骤，具体为：步骤1、将4‑甲基喹啉、2‑溴乙醇和乙腈进行反应，得到中间体1；步骤2、将2‑甲基苯并噻唑和碘甲烷进行反应，得到中间体2；步骤3、将中间体2、乙酸酐和N,N'‑二苯甲脒进行反应，得到中间体3；步骤4、先将中间体3、吡啶和中间体1进行反应，再将所得反应产物与氟硼酸钠的DMF溶液反应，得到式1所示的苯并噻唑四氟硼酸盐类荧光染料。本发明方法制备收率高，反应条件温和，适合放大生产，解决了目前国内暂时无法工业化生产和销售荧光染料1的现状，填补了国内无厂家生产和销售的空白，具有良好的市场前景。

公开(公告)号：CN111040014A

公开(公告)日：2020-04-21

申请号：CN201911374121.1

申请日：2019-12-27

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07J41/00

摘要： 本发明属于生化检测底物领域，涉及一种CHAPSO的制备方法，步骤在于：将牛羊胆酸溶于乙腈，滴加氯甲酸乙酯反应2～3小时，得到溶液；溶液加入3-二甲氨基丙胺，反应10～12小时，过滤，滤液减压浓缩为白色固体；将白色固体重结晶，得到3-二甲氨基-胆酰丙胺；将3-二甲氨基-胆酰丙胺溶于乙醇水溶液，加热至32℃，缓慢滴加3-氯-2-羟基丙硫酸钠盐的水溶液，反应8～10小时，滤液减压浓缩得淡黄色粘稠物；将淡黄色粘稠物拌硅胶过柱，用甲醇：二氯甲烷梯度洗脱，收集纯品；将纯品真空干燥得到CHAPSO。本发明所用的原料成本普遍较低，也没有毒副作用比较大的易挥发成分，收率能够达到60％以上，放大生产比较方便。

公开(公告)号：CN110343076A

公开(公告)日：2019-10-18

申请号：CN201910781596.6

申请日：2019-08-23

申请人： 苏州络森生物科技有限公司

发明人： 陆林林

IPC分类号： C07D277/56

摘要： 本发明属于医药中间体技术领域，涉及一种4-溴-5-噻唑羧酸乙酯的合成方法，步骤在于：将溴化亚铜、乙腈和亚硝酸异戊酯混合，加热至60℃，分批加入4-氨基噻唑-5-羧酸乙酯，加完反应30min，待原料反应完全，将反应液冷却至室温，加入氢溴酸中，用乙酸乙酯萃取，有机相用水洗，无水硫酸钠干燥，浓缩过柱得4-溴-5-噻唑羧酸乙酯。本发明的原料成本较低，收率高，适合放大生产。