公开(公告)号：CN112250613B

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202011139229.5

申请日：2020-10-22

申请人： 四川程德新材料有限公司

发明人： 徐程浩 ,  杨德建

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86

摘要： 本发明公开了一种乙基咔唑连续冷却结晶的制备工艺及装置系统，解决了传统工艺制备乙基咔唑的过程中易出现浮晶，导致晶体湿含量高，易制得粉状晶体的问题。本发明包括一种乙基咔唑连续冷却重结晶的制备工艺，将乙基咔唑粗品和乙醇溶剂按质量比混合，加热溶解后，进行第一次降温，溶液温度降至过冷度为1℃～4℃时，加入粒度为0.05mm～0.1mm的乙基咔唑晶种，保温后，进行第二次降温至结晶温度，得到连续结晶的母液。将预配置的原料液进行超声处理，控制结晶时间后离心分离、洗涤、干燥后得到乙基咔唑颗粒产品；应用上述制备工艺提供了该的装置系统。本发明具有能够连续冷却重结晶制备短棒状乙基咔唑，同时完全避免浮晶产生等优点。

公开(公告)号：CN113307761A

公开(公告)日：2021-08-27

申请号：CN202110615501.0

申请日：2021-06-02

申请人： 太原理工大学

发明人： 申峻 ,  张旭东 ,  王玉高 ,  牛艳霞 ,  刘刚 ,  盛清涛

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86

摘要： 本发明提供了一种分离蒽油中的咔唑的方法。该方法包括：向蒽油中加入一定量的季铵盐吸附剂，在一定温度下搅拌，蒽油中的咔唑被该吸附剂选择性吸附，然后向含有咔唑的季铵盐吸附剂中加入脱附剂‑水，季铵盐吸附剂溶于水中，咔唑以固体形式析出，经过滤分离，烘干得到咔唑；采用减压蒸馏的方法将季铵盐和水进行分离并重复使用。本方法所使用的季铵盐吸附剂环境友好，吸附效率高，而且可以重复使用。

公开(公告)号：CN110606820A

公开(公告)日：2019-12-24

申请号：CN201911000857.2

申请日：2019-10-21

申请人： 福建福瑞明德药业有限公司

发明人： 任建强 ,  黄建龙 ,  张涛 ,  张国祖

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86

摘要： 本发明关于N-乙基咔唑的提纯方法，该方法以甲苯、乙醇、水按比例混合后作结晶溶剂，对N-乙基咔唑进行重结晶。该方法的优点是：能得到高纯度的单晶状的N-乙基咔唑，高纯度指有关物质低于0.1％、金属离子含量低于100PPM。经过本方法得到的N-乙基咔唑，外观呈无色透明的粗针状结晶，并且熔融后是无色透明的澄清液，是制造LED液晶显示器的优质原料。

公开(公告)号：CN109535063A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201910034535.3

申请日：2019-01-15

申请人： 中钢集团鞍山热能研究院有限公司

发明人： 王守凯 ,  王广兴 ,  赵巍 ,  姜辉 ,  金丹 ,  许浩然

IPC分类号： C07D209/84

摘要： 本发明涉及一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，包括：1)将原料蒽油馏分及催化剂加入高压加氢釜进行加氢反应；2)将反应液过滤，回收催化剂，滤液直接冷却得到咔唑产品；或滤液通过减压蒸馏/常压蒸馏分离出包括氢化蒽、氢化菲在内的轻馏分，剩余釜液加入溶剂一后加热溶解再冷却，重结晶得到咔唑产品；3)得到的咔唑产品经真空干燥后得到纯度大于98.5％的高纯咔唑。本发明通过对蒽油馏分选择性加氢，有效降低了分离组分的沸点和熔点，通过简单的减压蒸馏/常压蒸馏即可分离出蒽、菲等加氢产物，剩余咔唑富集液通过结晶法得到高纯咔唑产品；解决了传统咔唑分离提取过程中工艺流程复杂、能耗高、环境污染严重等问题。

公开(公告)号：CN108774166A

公开(公告)日：2018-11-09

申请号：CN201810765598.1

申请日：2018-07-12

申请人： 赵东敏

发明人： 赵东敏

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/80 ,  C07D209/94 ,  C07D209/96 ,  C07D487/04 ,  C07D401/14 ,  C07D413/14 ,  C07D417/14 ,  C07D403/14 ,  C09K11/06 ,  H01L51/50 ,  H01L51/54

CPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/80 ,  C07D209/94 ,  C07D209/96 ,  C07D401/14 ,  C07D403/14 ,  C07D413/14 ,  C07D417/14 ,  C07D487/04 ,  C09K11/06 ,  C09K2211/1007 ,  C09K2211/1029 ,  C09K2211/1033 ,  C09K2211/1044 ,  H01L51/0052 ,  H01L51/0058 ,  H01L51/0071 ,  H01L51/0072 ,  H01L51/5012 ,  H01L51/5056 ,  H01L51/5088

摘要： 本发明涉及显示技术领域，特别是涉及一种联吲哚类材料、有机电致发光器件及显示装置。根据本发明的化合物如式(1)所示： 将本发明提供的化合物用作有机电致发光器件的空穴传输材料、空穴注入材料和/或主体材料，提高了有机电致发光器件的发光效率、降低了有机电致发光器件的驱动电压。

公开(公告)号：CN107162867A

公开(公告)日：2017-09-15

申请号：CN201710270589.0

申请日：2017-04-24

申请人： 邯郸鑫宝煤化能源科技开发有限公司

发明人： 谢东

IPC分类号： C07C7/00 ,  C07C7/04 ,  C07C7/14 ,  C07C15/28 ,  C07D209/84

CPC分类号： C07C7/005 ,  C07D209/84 ,  C07C15/28

摘要： 本发明属于煤化工技术领域，具体涉及适用于工业规模的一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法。所述方法包括将混合蒽油经过精馏工序得到洗油馏份、恩菲馏份、咔唑油馏分和脱晶恩油；蒽油馏分结晶制取精蒽；咔唑油馏分结晶制取咔唑。本发明采用精馏‑溶剂法，多种工艺和设备有机组合而成，具有流程简便，工作稳定，溶剂油回收量大，产品收率高等特点；大大提高了煤焦油中一蒽油馏份、二蒽油馏份的利用价值。

公开(公告)号：CN105693453A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201410683726.X

申请日：2014-11-25

申请人： 武汉科技大学

发明人： 李游 ,  李媛媛 ,  张竹莲 ,  陈璠 ,  刘程鹏 ,  其他发明人请求不公开姓名

IPC分类号： C07C7/06 ,  C07C7/00 ,  C07C15/28 ,  C07D209/84 ,  C07D209/86

摘要： 本发明涉及一种从粗蒽中分离精蒽和精咔唑的方法。其技术方案是：先用苯系溶剂溶解粗蒽以去除菲，再把未溶解的固体共沸蒸馏制得精蒽，然后向共沸蒸馏残液中加入KOH和苯系溶剂加热回流分水直至无水分出为止，最后把抽滤、烘干后的滤饼后加入蒸馏水煮沸，待其冷却后抽滤，滤饼用蒸馏水反复洗涤至pH=7，烘干制得精咔唑。

公开(公告)号：CN103880732B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201410078992.X

申请日：2014-03-05

申请人： 上海鸿道节能环保科技发展有限公司

发明人： 江举辉 ,  陆阳 ,  王英杰

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86 ,  C07C15/28 ,  C07C7/14 ,  C07C7/00

摘要： 本发明涉及一种精蒽和咔唑的提纯方法，它采用溶剂萃取结晶法，将粗蒽在溶剂I中结晶分离，结晶物为半精蒽，溶液为粗蒽母液；半精蒽溶解于溶剂II，停止加热后滴加起沉淀作用的溶剂III，结晶物分离为浓度大于95%的精蒽；滤液加入溶剂IV进行结晶得到咔唑和溶剂滤液，溶剂滤液分离得到溶剂II、III和IV，溶剂II、III和IV可循环利用，将咔唑溶入溶剂I进行重结晶，分离最终咔唑固体为浓度大于96%的咔唑，粗蒽母液和咔唑滤液可代替溶剂I用于半精蒽的结晶，从而循环利用，饱和后可用作燃料油。该方法操作简单，分离效率高，整过反应过程中无废物产生。

公开(公告)号：CN104193671A

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201410415342.X

申请日：2014-08-22

申请人： 山西永东化工股份有限公司

发明人： 刘东玉 ,  周霞萍

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86

CPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86

摘要： 一种煤焦油精咔唑的提纯方法，目的是避免使用大量有机溶剂、减少加热冷却重结晶次数；本发明方法以溶剂法提取精蒽后的固体咔唑蒽渣或以萃取精馏溶剂法提取精咔唑后的半精咔唑为原料，与亲脂溶剂混合，通过亲脂溶剂溶解结晶，使油性组分蒽、菲等芳烃化合物呈液相与咔唑分离；再与亲水性溶剂混合去除咔唑重组分甲基菲、9,10-二甲基吖啶、甲基蒽、甲基菲衍生物、甲基咔唑衍生物、芴衍生物；再采用与亲脂-亲水性溶剂混合去除夹在咔唑中的甲基咔唑衍生物、甲基蒽及衍生物，得到纯度>99精咔唑。

公开(公告)号：CN103880732A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410078992.X

申请日：2014-03-05

申请人： 上海鸿道节能环保科技发展有限公司

发明人： 江举辉 ,  陆阳 ,  王英杰

IPC分类号： C07D209/84 ,  C07D209/86 ,  C07C15/28 ,  C07C7/14 ,  C07C7/00

CPC分类号： C07D209/84 ,  C07C7/005 ,  C07C7/14 ,  C07D209/86 ,  C07C15/28

摘要： 本发明涉及一种精蒽和咔唑的提纯方法，它采用溶剂萃取结晶法，将粗蒽在溶剂I中结晶分离，结晶物为半精蒽，溶液为粗蒽母液；半精蒽溶解于溶剂II，停止加热后滴加起沉淀作用的溶剂III，结晶物分离为浓度大于95%的精蒽；滤液加入溶剂IV进行结晶得到咔唑和溶剂滤液，溶剂滤液分离得到溶剂II、III和IV，溶剂II、III和IV可循环利用，将咔唑溶入溶剂I进行重结晶，分离最终咔唑固体为浓度大于96%的咔唑，粗蒽母液和咔唑滤液可代替溶剂I用于半精蒽的结晶，从而循环利用，饱和后可用作燃料油。该方法操作简单，分离效率高，整过反应过程中无废物产生。