公开(公告)号：CN118724823A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202410756580.0

申请日：2024-06-13

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉

IPC: C07D239/42

Abstract: 本发明涉及一种醛油溶液的制备方法，在室温下，依次加入烃类溶剂、DMF和氯化试剂，再加入乙烯基乙醚，升温进行加成反应，后处理后，加入醇类溶剂得到所述醛油溶液；再采用上述制备得到的醛油溶液，加入磺胺脒、碱进行反应，得到磺胺嘧啶。通过本发明的方法合成醛油溶液，再用来合成磺胺嘧啶，收率高，产品品质及质量好，澄清度合格无需多次重结晶，废水仅含有少量的杂质和无机盐，不含有磷废水，可以重复套用；解决了现有技术中三氯化磷合成醛油工艺，生产出产品呈淡黄色，澄清度不稳定，并且生产过程中产生大量的含磷废水的问题。

公开(公告)号：CN114906812A

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN202210613346.3

申请日：2022-06-01

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯

IPC: C01B7/07 ,  C07C51/42 ,  C07C51/44 ,  C07C51/50 ,  C07C201/16 ,  C07C53/00 ,  C07C205/00

Abstract: 本发明提供了一种有机混酸分离纯化方法，它包括以下步骤：(a)将混酸溶液导入精馏塔中进行精馏处理得塔顶产物和塔底产物；(b)将所述塔底产物与离子平衡剂混合得混合产物；将所述混合产物经再沸器加热、汽化、除沫，分离离子平衡剂和塔底产物，分离出的离子平衡剂从塔顶加入使离子平衡剂在塔内循环使用；(c)将所述塔顶产物输送至第二分离罐进行气液分离得第二气体产物和第二液体产物；(d)将所述第二液体产物部分回流至所述精馏塔的塔顶，部分采出回收硝基烷烃溶液用于盐酸羟胺生产的原料。能够实现对有机混酸的分离纯化，获得高纯度的盐酸溶液和有机酸溶液。

公开(公告)号：CN113416158A

公开(公告)日：2021-09-21

申请号：CN202110693286.6

申请日：2021-06-22

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 钱炜雯 ,  刘永超

IPC: C07C311/39 ,  C07C303/40 ,  C07C303/44 ,  C01C1/02 ,  C01C1/12

Abstract: 本发明公开了一种磺胺脒碱析溶液连续水解方法，它包括以下步骤：将磺胺脒碱析溶液加热至160～180℃，经连续反应、气液分离得第一气相产物和第一液相产物；将所述第一液相产物结晶得磺胺钠；(b)对所述第一气相产物进行选择性氨气吸收，经减压、换热得含氨溶液；(c)将含氨溶液进行精馏得塔顶产品和塔底产品；(d)将所述塔顶产品进行冷凝、回流得第二气相产物和第二液相产物；(e)控制所述第二液相产物的回流比，使其部分回流以进行精馏、剩余部分以形成氨水。通过对磺胺脒碱析溶液进行特定工艺流程的处理，能够实现对磺胺钠、氨水的回收。

公开(公告)号：CN111377837A

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN202010192913.3

申请日：2020-03-18

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  吴景渊

IPC: C07C309/88 ,  C07C303/02 ,  C01B7/07 ,  C01B17/56

Abstract: 本发明公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法，它包括以下步骤：（a）将乙酰苯胺溶解在液体二氧化硫中得第一溶液；（b）向所述第一溶液中滴加液体三氧化硫进行磺化反应，得第二溶液；（c）向所述第二溶液中滴加液体氯化亚砜进行氯化反应，得第三溶液，并用水收集反应过程中产生的氯化氢气体；（d）将所述第三溶液升温至20~35℃，得第四溶液，并收集二氧化硫气体；（e）对所述第四溶液进行蒸发分离过量的氯化亚砜，烘干得对乙酰氨基苯磺酰氯。是绿色、环保的化学合成工艺，显著降低废酸、废水、废溶剂的产生和排放。

公开(公告)号：CN111253289A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN202010231821.1

申请日：2020-03-27

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/51

Abstract: 本发明涉及一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100-150℃下搅拌20-30分钟，然后逐滴加入醋酐，2-4小时内滴完，后在80-90℃下继续搅拌反应3-6小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4-5，放置1-3小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱色10-20min，抽滤，得到磺胺醋酰；步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。本发明公开的磺胺醋酰钠的合成方法生产效率高，产率和产品纯度高，生产成本低廉；采用碱性离子液体作为催化剂和溶剂，在很大程度上提高了转化率、收率和产品纯度。

公开(公告)号：CN111217760A

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN202010230529.8

申请日：2020-03-27

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  刘永超

IPC: C07D241/22

Abstract: 本发明涉及一种磺胺氯吡嗪钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、向反应釜中依次加入4-氨基苯-1-磺酰氯、2-氨基-6-氯吡嗪和有机溶剂，然后再向其中缓慢加入缚酸剂，2-4小时内加完，在0.8-1.3MPa，30-50℃下搅拌12-20小时后得到第一混合液；用盐酸调节PH值至4.5-5.3，过滤并水洗，得到磺胺氯吡嗪；步骤S3、将经过步骤S2制成的磺胺氯吡嗪置于氢氧化钠溶液中加热溶解后，经冷却结晶，过滤得磺胺氯吡嗪钠。本发明公开的磺胺氯吡嗪钠的合成方法简单易行，原料来源丰富，价格低廉，制备效率、产率和产品纯度高，制备过程绿色环保，有效实现了经济效益、社会效益和生态效益的良好结合。

公开(公告)号：CN119371358A

公开(公告)日：2025-01-28

申请号：CN202411472987.7

申请日：2024-10-22

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 樊星海 ,  许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  周锦潮

IPC: C07D239/48

Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑亚硝基嘧啶制备方法，包括以下步骤：（a）使甲醇钠甲醇溶液、硝酸胍和氰乙酸甲酯在回流状态下进行环合反应，反应完成后进行浓缩以回收甲醇；（b）向浓缩后的产物中加入水进行溶解，升温至60~65℃；再加入亚硝酸钠，搅拌溶解后得环合液；（c）将硫酸溶液升温至60~65℃，向其内滴加所述环合液、硫酸，滴加时控制温度为60~70℃；待固体停止析出，过滤、洗涤、干燥即可。能够得到纯度为99.53%的产品，适合高纯度要求的工业生产；整个工艺中反应温度和压力控制较为温和，避免了高温高压带来的设备要求和安全风险；简化了传统复杂的重结晶和多步提纯工艺。

公开(公告)号：CN118993133A

公开(公告)日：2024-11-22

申请号：CN202411122123.2

申请日：2024-08-15

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 戴嘉颖 ,  韩菊泉 ,  黎媛 ,  钱炜雯

IPC: C01G3/08

Abstract: 本发明提供了一种超细碱式硝酸铜的绿色生产方法，包括以下步骤：（a）向反应容器中加入水和硝酸铜或硝酸铜水合物，于0‑50℃、搅拌的条件下加入无机碱，保温反应得反应混合物；（b）将所述反应混合物进行抽滤、洗涤，待出水澄清后得第一滤渣和第一滤液；将第一滤渣干燥；（c）将第一滤液静置沉降，过滤得第二滤渣和第二滤液；合并所述第一滤渣和所述第二滤渣；将所述第二滤液蒸发浓缩得蒸出水和固体产物，所述蒸出水套用至步骤（a）或/和步骤（b）中，所述固体产物为副产品硝酸钠。能够获得比表面积为3.0‑6.5m2/g的超细碱式硝酸铜，整体工艺过程无含铜、高氮废水排放，绿色环保；粒径为D10：0.65‑5.3μm、D50：2.3‑8.3μm、D90：5.2‑50.0μm。

公开(公告)号：CN118777451A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410790002.9

申请日：2024-06-19

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  谭继春 ,  樊星海 ,  陈帅 ,  王德军 ,  罗尧彪

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/14 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68

Abstract: 本发明提供了一种快速检测合成醛油质量的方法，包括以下步骤：（a）取合成醛油的甲醇溶液摇匀，随后加入有机溶剂进行分液处理，取下层水相；（b）将所述下层水相用碱或碱液调节pH至9‑10，并于室温进行搅拌；（c）向步骤（b）的产物中加入乙酸乙酯进行萃取洗涤，取水相；（d）以3‑二甲氨基丙烯醛作为对照品对所述水相进行气相色谱检测；所述气相色谱检测的条件为：采用MPS‑5毛细管柱，进样温度为240~260℃，氢焰离子化检测器温度为300~320℃。排除了合成醛油里面其他混合物的干扰，有效的检测出实际合成醛油的有效成分含量（即实现定性确定合成醛油的质量），保证原料药磺胺嘧啶的高效合成制备。

公开(公告)号：CN114853639B

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202210604447.4

申请日：2022-05-31

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 赵六弟 ,  钱炜雯 ,  刘永超

IPC: C07C303/36 ,  C07C311/64

Abstract: 本发明提供了一种磺胺脒安全连续生产方法，包括以下步骤：(a)将工业磺胺、碳酸钠和硝酸胍于常温按比例混合得混合原料；(b)将所述混合原料于0.06～0.08MPa的压力条件下加热至100～145℃以预热所述混合原料得到半固体状混合料；(c)将所述混合料于0.01～0.05MPa的压力条件下继续加热至150～165℃，使其于浆料状态进行化学反应；(d)充入氮气以冷却步骤(c)的产物得磺胺脒粗品。能够克服使用反应釜不能连续进行化学反应，且不能有效控制物料混合和反应工序，进而造成的反应容器大、物料在线量大、物料在线时间长、搅拌效果差、传热效果差等问题，使用连续反应器能很好地解决这些问题，从而提高安全性能。