公开(公告)号：CN119504511A

公开(公告)日：2025-02-25

申请号：CN202411639817.3

申请日：2024-11-18

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  樊星海 ,  陈帅

IPC: C07C303/08 ,  C07C303/44 ,  C07C309/88

Abstract: 本发明提供了一种制备高质量对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，包括以下步骤：（a）使N‑乙酰苯胺与磺化剂在48~52℃的条件下进行磺化反应，得到含有磺酰氯化物的混合物；（b）将所述含有磺酰氯化物的混合物转移至保温瓶中，静置存放以进一步反应得磺化反应液；（c）将所述磺化反应液滴加至有机溶剂中，控制滴加过程中的温度≤25℃，使体系中析出固体；将体系升温至≥30℃，确保析出的所述固体完全溶解；所述滴加速度为10~20ml/min；（d）将步骤（c）的产物进行分层操作，分出上层的浓硫酸，向下层有机相中加水进行洗涤并再次进行分层操作。最终获得纯度高达99.8%的对乙酰氨基苯磺酰氯，适用于高质量要求的工业生产，提高了产品保质期，可以达到1年。

公开(公告)号：CN118852034A

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202410984774.6

申请日：2024-07-22

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 韩菊泉 ,  钱炜雯 ,  黎媛 ,  戴嘉颖

IPC: C07D249/14

Abstract: 本发明提供了一种3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑的绿色合成方法，包括以下步骤：（a）使盐酸和水合肼在反应器中于常压、40~55℃的条件下进行反应；随后加入双氰胺，升温至60‑65℃进行反应，制得3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑盐酸盐；（b）将所述3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑盐酸盐与氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应，制得3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑水溶液；（c）将所述3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑水溶液中的水分进行蒸馏脱除，加入甲醇洗涤、过滤得第一滤液和工业盐；（d）将所述第一滤液中的甲醇蒸馏脱除，降温结晶离心得湿品3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑，再进行干燥处理即可。成本大幅度降低，产品的得率超过90%。

公开(公告)号：CN111302977A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN202010192916.7

申请日：2020-03-18

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  吴景渊

IPC: C07C279/02 ,  C07C277/06

Abstract: 本发明公开了一种医药级盐酸胍的纯化方法，它包括以下步骤：（a）将盐酸胍粗胍加入水中进行搅拌混合，随后泵入粗滤器中除去杂质，得盐酸胍粗胍水溶液；所述盐酸胍粗胍与所述水的质量比为1.5~3：1；（b）将所述盐酸胍粗胍水溶液泵入超声波结晶系统，进行连续、循环处理得盐酸胍清液，并诱导析出细微杂质；所述超声波结晶系统的控制参数为：温度0℃~120℃、水力学停留时间0.5h~2h和超声波电源的频率10KHz~20KHz；（c）将所述盐酸胍清液泵入过滤器，除去细微杂质晶粒；随后再泵入脱色器，除去溶解在所述盐酸胍清液中的微量氰胺类杂质，得精制盐酸胍溶液；（d）将所述精制盐酸胍溶液泵入结晶器，进行结晶纯化；分离晶体，经烘干得医药级盐酸胍。极大地提高了生产效率并减少了生产周期。

公开(公告)号：CN118724823A

公开(公告)日：2024-10-01

申请号：CN202410756580.0

申请日：2024-06-13

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉

IPC: C07D239/42

Abstract: 本发明涉及一种醛油溶液的制备方法，在室温下，依次加入烃类溶剂、DMF和氯化试剂，再加入乙烯基乙醚，升温进行加成反应，后处理后，加入醇类溶剂得到所述醛油溶液；再采用上述制备得到的醛油溶液，加入磺胺脒、碱进行反应，得到磺胺嘧啶。通过本发明的方法合成醛油溶液，再用来合成磺胺嘧啶，收率高，产品品质及质量好，澄清度合格无需多次重结晶，废水仅含有少量的杂质和无机盐，不含有磷废水，可以重复套用；解决了现有技术中三氯化磷合成醛油工艺，生产出产品呈淡黄色，澄清度不稳定，并且生产过程中产生大量的含磷废水的问题。

公开(公告)号：CN111377837A

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN202010192913.3

申请日：2020-03-18

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  吴景渊

IPC: C07C309/88 ,  C07C303/02 ,  C01B7/07 ,  C01B17/56

Abstract: 本发明公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯的绿色合成方法，它包括以下步骤：（a）将乙酰苯胺溶解在液体二氧化硫中得第一溶液；（b）向所述第一溶液中滴加液体三氧化硫进行磺化反应，得第二溶液；（c）向所述第二溶液中滴加液体氯化亚砜进行氯化反应，得第三溶液，并用水收集反应过程中产生的氯化氢气体；（d）将所述第三溶液升温至20~35℃，得第四溶液，并收集二氧化硫气体；（e）对所述第四溶液进行蒸发分离过量的氯化亚砜，烘干得对乙酰氨基苯磺酰氯。是绿色、环保的化学合成工艺，显著降低废酸、废水、废溶剂的产生和排放。

公开(公告)号：CN111253289A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN202010231821.1

申请日：2020-03-27

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉

IPC: C07C303/40 ,  C07C311/51

Abstract: 本发明涉及一种磺胺醋酰钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、向反应釜中依次加入磺胺和碱性离子液体，在100-150℃下搅拌20-30分钟，然后逐滴加入醋酐，2-4小时内滴完，后在80-90℃下继续搅拌反应3-6小时，后向其中加入水稀释，然后用盐酸调节PH至4-5，放置1-3小时，抽滤，向滤液中加入活性炭室温脱色10-20min，抽滤，得到磺胺醋酰；步骤S2、将经过步骤S1制成的磺胺醋酰、氢氧化钠加入到混合溶剂中，在室温下搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去混合溶剂，析晶，干燥得磺胺醋酰钠。本发明公开的磺胺醋酰钠的合成方法生产效率高，产率和产品纯度高，生产成本低廉；采用碱性离子液体作为催化剂和溶剂，在很大程度上提高了转化率、收率和产品纯度。

公开(公告)号：CN111217760A

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN202010230529.8

申请日：2020-03-27

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  刘永超

IPC: C07D241/22

Abstract: 本发明涉及一种磺胺氯吡嗪钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、向反应釜中依次加入4-氨基苯-1-磺酰氯、2-氨基-6-氯吡嗪和有机溶剂，然后再向其中缓慢加入缚酸剂，2-4小时内加完，在0.8-1.3MPa，30-50℃下搅拌12-20小时后得到第一混合液；用盐酸调节PH值至4.5-5.3，过滤并水洗，得到磺胺氯吡嗪；步骤S3、将经过步骤S2制成的磺胺氯吡嗪置于氢氧化钠溶液中加热溶解后，经冷却结晶，过滤得磺胺氯吡嗪钠。本发明公开的磺胺氯吡嗪钠的合成方法简单易行，原料来源丰富，价格低廉，制备效率、产率和产品纯度高，制备过程绿色环保，有效实现了经济效益、社会效益和生态效益的良好结合。

公开(公告)号：CN119039181A

公开(公告)日：2024-11-29

申请号：CN202411170393.0

申请日：2024-08-26

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 黎媛 ,  韩菊泉 ,  钱炜雯 ,  戴嘉颖

IPC: C07C277/06 ,  C07C279/02

Abstract: 本发明提供了一种高纯度硝酸胍的精制方法，包括以下步骤：（a）将粗品硝酸胍溶于纯化水中得硝酸胍溶解液；所述粗品硝酸胍的纯度为89‑94%；（b）将所述硝酸胍溶解液升温，随后加入助滤剂，趁热过滤取滤液；（c）对所述滤液进行降温结晶，离心得第一湿品硝酸胍和一次母液；（d）对所述一次母液进行加热浓缩得蒸出水和浓缩液；（e）将所述浓缩液降温结晶，离心得第二湿品硝酸胍和二次母液；（f）收集所述第一湿品硝酸胍和所述第二湿品硝酸胍并干燥；将所述二次母液静置沉降，得沉降固体和上清液。这样的工艺过程无高氮废水产生，杂质得到合理处置，适合工业化大生产，污染小、产率高、安全性强；还能提高母液循环次数，工艺绿色安全、成本低。

公开(公告)号：CN118878541A

公开(公告)日：2024-11-01

申请号：CN202410932661.1

申请日：2024-07-12

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 韩菊泉 ,  钱炜雯 ,  戴嘉颖 ,  黎媛

IPC: C07D487/04

Abstract: 本发明提供了一种2‑氨基‑6‑甲基‑1,2,4‑三氮唑[1,5‑a]嘧啶‑5(1H)‑酮的绿色生产方法，包括以下步骤：（a）向反应容器中加入有机溶剂、3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑和二甲氧基丙酸甲酯，升温至50~115℃，加入甲醇钠，继续升温至回流以进行环合反应得反应混合物；（b）对所述反应混合物进行负压蒸馏以蒸出馏分，浓缩至无液体馏出；（c）向步骤（b）的产物中加水形成溶液，并用酸调整溶液pH值至5~6；降温抽滤或离心得滤液和滤渣，滤渣干燥包装；（d）将所述滤液进行静置分层得上层液和下层液，将所述上层液和所述馏分套用至步骤（a）中，将所述下层液套用至步骤（c）中。整体工艺过程中反应溶剂可循环利用，母液也可进行套用，无高氮废水排出，绿色环保，生产成本大幅度降低。

公开(公告)号：CN112028855B

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202010899312.6

申请日：2020-08-31

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 刘永超 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉

IPC: C07D295/088

Abstract: 本发明提供了一种4‑羟乙基哌嗪乙磺酸的合成方法。该合成方法包括将2‑氯乙基磺酸钠、N‑羟乙基哌嗪、碱剂和水混合，制备混合溶液；对混合溶液进行中和与酸化处理后，添加萃取剂进行萃取，取固体进行重结晶、洗涤、烘干，得到4‑羟乙基哌嗪乙磺酸。本发明的合成方法的合成产率高、产品纯度高、废水产出少，可以工业化生产。