公开(公告)号：CN119431245A

公开(公告)日：2025-02-14

申请号：CN202411575185.9

申请日：2024-11-06

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  陈帅 ,  樊星海

IPC: C07D231/06

Abstract: 本发明提供了一种高效制备弗雷拉纳关键中间体的方法，包括以下步骤：（a）向反应容器中加入2‑甲基‑4‑酰基苯甲酸、3,5‑二氯三氟乙基苯乙酮、有机溶剂和三乙胺，升温至50~60℃反应8‑24h得第一反应混合液；（b）将所述第一反应混合液降温至30~40℃，加入4‑二甲氨基吡啶，随后滴加醋酸酐，保温反应3~5h得第二反应混合液；（c）将所述第二反应混合液降温至‑5~0℃，加入碱、盐酸羟胺，保温反应1‑2小时，于50~60℃以负压回收有机溶剂，调酸和乙醇结晶过滤得弗雷拉纳关键中间体九。以三步反应一锅法合成目标产物（中间不进行处理），后处理简单高效、产品收率稳定、纯度含量高。

公开(公告)号：CN116178294A

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202310022561.0

申请日：2023-01-08

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 樊星海 ,  钱炜雯 ,  黎媛 ,  戴嘉颖

IPC: C07D261/04

Abstract: 本发明提供了一种制备5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的方法，包括以下步骤：(a)使溶剂中的化合物I与羟胺盐在碱性催化剂作用下进行反应，得到含有化合物III的有机溶剂混合物；所述化合物I为3‑甲基‑2‑丁烯醛，所述化合物III为3‑甲基‑2‑丁烯醛肟；(b)使所述化合物III在酸催化剂的条件下发生环合反应，得到5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑。原材料价格较低，易储存，环合转化率较高，易实现工业化生产；可以在不使用任何酮肟的情况下成功地生产出了目标化合物，可以抑制副产品和废物的生产，并可以提高原子效率；使用廉价的催化剂，通过简单的操作有效地生产目标化合物。

公开(公告)号：CN119504511A

公开(公告)日：2025-02-25

申请号：CN202411639817.3

申请日：2024-11-18

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  樊星海 ,  陈帅

IPC: C07C303/08 ,  C07C303/44 ,  C07C309/88

Abstract: 本发明提供了一种制备高质量对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，包括以下步骤：（a）使N‑乙酰苯胺与磺化剂在48~52℃的条件下进行磺化反应，得到含有磺酰氯化物的混合物；（b）将所述含有磺酰氯化物的混合物转移至保温瓶中，静置存放以进一步反应得磺化反应液；（c）将所述磺化反应液滴加至有机溶剂中，控制滴加过程中的温度≤25℃，使体系中析出固体；将体系升温至≥30℃，确保析出的所述固体完全溶解；所述滴加速度为10~20ml/min；（d）将步骤（c）的产物进行分层操作，分出上层的浓硫酸，向下层有机相中加水进行洗涤并再次进行分层操作。最终获得纯度高达99.8%的对乙酰氨基苯磺酰氯，适用于高质量要求的工业生产，提高了产品保质期，可以达到1年。

公开(公告)号：CN119371358A

公开(公告)日：2025-01-28

申请号：CN202411472987.7

申请日：2024-10-22

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 樊星海 ,  许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  周锦潮

IPC: C07D239/48

Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑亚硝基嘧啶制备方法，包括以下步骤：（a）使甲醇钠甲醇溶液、硝酸胍和氰乙酸甲酯在回流状态下进行环合反应，反应完成后进行浓缩以回收甲醇；（b）向浓缩后的产物中加入水进行溶解，升温至60~65℃；再加入亚硝酸钠，搅拌溶解后得环合液；（c）将硫酸溶液升温至60~65℃，向其内滴加所述环合液、硫酸，滴加时控制温度为60~70℃；待固体停止析出，过滤、洗涤、干燥即可。能够得到纯度为99.53%的产品，适合高纯度要求的工业生产；整个工艺中反应温度和压力控制较为温和，避免了高温高压带来的设备要求和安全风险；简化了传统复杂的重结晶和多步提纯工艺。

公开(公告)号：CN118777451A

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202410790002.9

申请日：2024-06-19

Applicant: 湖南吴赣药业有限公司

Inventor： 许秋雁 ,  钱炜雯 ,  韩菊泉 ,  谭继春 ,  樊星海 ,  陈帅 ,  王德军 ,  罗尧彪

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/14 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68

Abstract: 本发明提供了一种快速检测合成醛油质量的方法，包括以下步骤：（a）取合成醛油的甲醇溶液摇匀，随后加入有机溶剂进行分液处理，取下层水相；（b）将所述下层水相用碱或碱液调节pH至9‑10，并于室温进行搅拌；（c）向步骤（b）的产物中加入乙酸乙酯进行萃取洗涤，取水相；（d）以3‑二甲氨基丙烯醛作为对照品对所述水相进行气相色谱检测；所述气相色谱检测的条件为：采用MPS‑5毛细管柱，进样温度为240~260℃，氢焰离子化检测器温度为300~320℃。排除了合成醛油里面其他混合物的干扰，有效的检测出实际合成醛油的有效成分含量（即实现定性确定合成醛油的质量），保证原料药磺胺嘧啶的高效合成制备。