-
公开(公告)号:CN119371358A
公开(公告)日:2025-01-28
申请号:CN202411472987.7
申请日:2024-10-22
Applicant: 湖南吴赣药业有限公司
IPC: C07D239/48
Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑亚硝基嘧啶制备方法,包括以下步骤:(a)使甲醇钠甲醇溶液、硝酸胍和氰乙酸甲酯在回流状态下进行环合反应,反应完成后进行浓缩以回收甲醇;(b)向浓缩后的产物中加入水进行溶解,升温至60~65℃;再加入亚硝酸钠,搅拌溶解后得环合液;(c)将硫酸溶液升温至60~65℃,向其内滴加所述环合液、硫酸,滴加时控制温度为60~70℃;待固体停止析出,过滤、洗涤、干燥即可。能够得到纯度为99.53%的产品,适合高纯度要求的工业生产;整个工艺中反应温度和压力控制较为温和,避免了高温高压带来的设备要求和安全风险;简化了传统复杂的重结晶和多步提纯工艺。