本发明提供了一种2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑亚硝基嘧啶制备方法，包括以下步骤：（a）使甲醇钠甲醇溶液、硝酸胍和氰乙酸甲酯在回流状态下进行环合反应，反应完成后进行浓缩以回收甲醇；（b）向浓缩后的产物中加入水进行溶解，升温至60~65℃；再加入亚硝酸钠，搅拌溶解后得环合液；（c）将硫酸溶液升温至60~65℃，向其内滴加所述环合液、硫酸，滴加时控制温度为60~70℃；待固体停止析出，过滤、洗涤、干燥即可。能够得到纯度为99.53%的产品，适合高纯度要求的工业生产；整个工艺中反应温度和压力控制较为温和，避免了高温高压带来的设备要求和安全风险；简化了传统复杂的重结晶和多步提纯工艺。