公开(公告)号：CN102010379B

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201010557910.1

申请日：2010-11-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  郑志花 ,  徐春彦 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  王艳红

IPC: C07D251/06

Abstract: 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。

公开(公告)号：CN102250007A

公开(公告)日：2011-11-23

申请号：CN201110144597.3

申请日：2011-05-31

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  杜闪 ,  张云升 ,  邬敦伟

IPC: C07D231/16

Abstract: 一种3,4-二硝基吡唑的制备方法，是将吡唑加入冰乙酸中，依次加入发烟硝酸和乙酸酐反应得到N-硝基吡唑，再将N-硝基吡唑溶于苯甲醚中，升温反应得到3-硝基吡唑；将3-硝基吡唑溶解在浓硫酸中，按照3-硝基吡唑︰混酸＝1︰5～8的重量体积比加入混酸，硝化反应得到3,4-二硝基吡唑。其中的混酸由浓硫酸与浓硝酸按1︰0.3～1.2的体积比配成。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法原料来源广泛，工艺条件温和，3,4-二硝基吡唑的总收率16～18%，纯度99%以上。

公开(公告)号：CN101343254B

公开(公告)日：2010-06-09

申请号：CN200810055405.X

申请日：2008-07-09

Applicant: 中北大学

Inventor： 胡志勇 ,  王文生 ,  朱海林 ,  郭建峰 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  李歆 ,  赵素粉

IPC: C07D251/70 ,  B01F17/32

Abstract: 通式(I)表示的Gemini表面活性剂，该表面活性剂具有以三嗪环为连接基的分子结构，具有较高的稳定性，而且其临界表面张力远小于普通表面活性剂，临界胶束浓度比普通表面活性剂低2～3个数量级，表面活性优良。其中：n表示7～13的奇数；R表示-(CH2)m-(m＝2～6)、中的一种。

公开(公告)号：CN101618300A

公开(公告)日：2010-01-06

申请号：CN200910075095.2

申请日：2009-08-05

Applicant: 中北大学

Inventor： 胡志勇 ,  郭建峰 ,  朱海林 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  李歆 ,  王晶

IPC: B01F17/00

Abstract: 一种三聚阴离子表面活性剂，具有以下通式(I)表示的结构。该三聚阴离子表面活性剂是以三聚氯氰、脂肪胺、氨基乙磺酸和三(2-氨乙基)胺为原料，经三步反应合成的。与十二烷基苯磺酸钠相比，本发明的三聚阴离子表面活性剂临界胶束浓度大大降低，具有优良的表面活性，在工农业生产及人们日常生活中具有广泛的应用前景。其中：R表示为C n H 2n+1 (n为6～14的偶数)。

公开(公告)号：CN116283818B

公开(公告)日：2025-03-14

申请号：CN202310327853.5

申请日：2023-03-30

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  李晓 ,  侯海斌 ,  张茹新 ,  王建龙 ,  兰贯超 ,  王笑涵 ,  李诗宇 ,  李鹏娟

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN119528830A

公开(公告)日：2025-02-28

申请号：CN202311143412.6

申请日：2023-09-06

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  赵冠楠 ,  李晓 ,  李鹏娟 ,  陈丽珍 ,  兰贯超

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明为一种一水合3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮铵盐晶体的制备方法，属于炸药制备技术领域。该方法包括将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮溶于N,N‑二甲基甲酰胺，将溶液倒入蒸发皿中静置，采用蒸发结晶的方法最后得到一水合3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮铵盐晶体。本发明是一种全新方式的一水合3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮铵盐晶体的制备方法，其工艺流程简单，反应条件普通，操作方便，安全性高。

公开(公告)号：CN115825299B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN116514664A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202310327851.6

申请日：2023-03-30

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  李晓 ,  王威文 ,  张茹新 ,  刘云章 ,  王建龙 ,  王菠 ,  李诗宇 ,  孟萍

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明为一种六硝基茋纯化工艺，属于炸药制备技术领域。该工艺包括：1）将六硝基茋粗品溶解于N‑甲基吡咯烷酮中并过滤；2）将滤液加入到去离子水中，再加入NaCl水溶液，过滤；3）将滤饼用去离子水洗涤；4）将滤饼用丙酮洗涤，真空冷冻干燥，即得纯化后的六硝基茋产品。本发明采用HNS溶解度更大的NMP作为重结晶溶剂，减少了重结晶溶剂的用量，节约了成本。溶解温度控制在35~40℃，操作均在常温下进行，避免了高温溶解，节约了能源。采用更加环保与安全的去离子水和丙酮作为洗涤溶剂，能够有效降低洗涤溶剂对人体及环境的伤害。与现有工艺相比，本发明工艺更环保、更安全，且得到的HNS纯度更高。

公开(公告)号：CN113149843B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202110392240.0

申请日：2021-04-13

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵林秀 ,  王建龙

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。

公开(公告)号：CN114452927A

公开(公告)日：2022-05-10

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC: B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。