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公开(公告)号：CN102887866B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201210354453.5
申请日：2012-09-22
申请人： 山西北化关铝化工有限公司
IPC分类号： C07D251/06
摘要： 本发明涉及炸药领域，具体为一种改性黑索今的生产方法。解决了目前对黑索今进行改性时生产安全性差、产品粒度分布不够均匀的技术问题。一种改性黑索今的生产方法，包括以下步骤：（a）将黑索今充分溶解于置于容器中的浓硝酸中，制成黑索今溶液；（b）在结晶器中加入稀硝酸溶液；（c）将容器中的黑索今溶液滴加至结晶器中，滴加时对结晶器中的混合溶液不断搅拌，并控制混合溶液的温度为10℃~50℃，使结晶器中的黑索今结晶析出；（d）对结晶完成后的溶液进行过滤，并对滤质进行洗涤；（e）将洗涤后的滤质充分干燥，得到改性黑索今。本发明较传统的粉碎法工艺生产的产品具有粒度分布窄，无较大颗粒，不易产生静电，流散性好等优点。
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公开(公告)号：CN101863849B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010210799.9
申请日：2010-06-28
申请人： 北京理工大学
IPC分类号： C07D257/02 , C07D251/06 , C06B25/34
摘要： 本发明涉及一种同时制备奥克托今和黑索今的方法，属于应用化学领域。该方法以乙腈和三聚甲醛为原料，浓硫酸为催化剂，缩合得到TAT和TRAT的混合物；再以TAT和TRAT的混合物为原料，浓硝酸和五氧化二磷为硝化剂，硝化得到HMX和RDX的混合物，然后采用DMF络合物分离法提纯HMX和RDX，然后再采用反溶剂相分离法提纯RDX；上述得到TAT和TRAT的混合物之后也可以将其混合物先进行分离，再分别进行硝化，得到HMX和RDX。本发明所需原料简单易得，产率高，成本低，硝化条件温和，温度易控制，安全性好，污染小；同时一次性得到的HMX和RDX两种硝胺炸药，也可不经分离直接用于混合炸药配方。
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公开(公告)号：CN101863849A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN201010210799.9
申请日：2010-06-28
申请人： 北京理工大学
IPC分类号： C07D257/02 , C07D251/06 , C06B25/34
摘要： 本发明涉及一种同时制备奥克托今和黑索今的方法，属于应用化学领域。该方法以乙腈和三聚甲醛为原料，浓硫酸为催化剂，缩合得到TAT和TRAT的混合物；再以TAT和TRAT的混合物为原料，浓硝酸和五氧化二磷为硝化剂，硝化得到HMX和RDX的混合物，然后采用DMF络合物分离法提纯HMX和RDX，然后再采用反溶剂相分离法提纯RDX；上述得到TAT和TRAT的混合物之后也可以将其混合物先进行分离，再分别进行硝化，得到HMX和RDX。本发明所需原料简单易得，产率高，成本低，硝化条件温和，温度易控制，安全性好，污染小；同时一次性得到的HMX和RDX两种硝胺炸药，也可不经分离直接用于混合炸药配方。
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公开(公告)号：CN110668949B
公开(公告)日：2020-10-13
申请号：CN201911009683.6
申请日：2019-10-23
申请人： 北京理工大学
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06 , C07D251/06 , C22B7/00 , C22B21/00
摘要： 本发明公开了一种退役梯黑铝炸药的分离回收方法。该分离回收原理是根据组成梯黑铝(TNT‑RDX‑Al)炸药的各组分(梯恩梯，黑索金，铝粉)的物理性质，主要是熔点和密度的差别，采取分步分离方法，实现各组分的分离和回收。第一步，采用控温离心的方法先把算组分中熔点最低的梯恩梯分离出来；第二本，采用密度液的方法把黑索金和铝粉分离开来，全程不发生化学反应，各组分属性保真度高、工艺条件简单、分离效率高、安全环保，成本低。
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公开(公告)号：CN110668949A
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201911009683.6
申请日：2019-10-23
申请人： 北京理工大学
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06 , C07D251/06 , C22B7/00 , C22B21/00
摘要： 本发明公开了一种退役梯黑铝炸药的分离回收方法。该分离回收原理是根据组成梯黑铝(TNT-RDX-Al)炸药的各组分(梯恩梯，黑索金，铝粉)的物理性质，主要是熔点和密度的差别，采取分步分离方法，实现各组分的分离和回收。第一步，采用控温离心的方法先把算组分中熔点最低的梯恩梯分离出来；第二本，采用密度液的方法把黑索金和铝粉分离开来，全程不发生化学反应，各组分属性保真度高、工艺条件简单、分离效率高、安全环保，成本低。
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公开(公告)号：CN106366044B
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201610654273.7
申请日：2016-08-10
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07D251/06
摘要： 本发明提供了一种β相黑索金的制备方法，包括：A)将黑索金放置于衬底下方，加热至大于或等于黑索金的升华温度后，进行保温，冷却后在衬底上得到β相黑索金；所述黑索金为α相黑索金或α相黑索金与β相黑索金的混合物。与现有技术相比，本发明利用含能材料在熔融分解前存在一个升华的过程，且α相RDX与β相RDX在能量上相差较小的特点，用气相法‑升华重结晶的方法制备出纯度较高的β相RDX，该方法简单易操作，且因为处于RDX的分解温度以下，全程不涉及有毒的化学试剂，因此是一种比较安全的制备方法；并且通过对时间或温度的调控，可以控制制备的RDX的相，且该方法制备出的β相RDX可以在常规条件下长时间保存。
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公开(公告)号：CN107540621A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710888034.2
申请日：2017-09-27
申请人： 山西北化关铝化工有限公司
IPC分类号： C07D257/02 , C07D251/06
摘要： 本发明涉及炸药领域，具体为奥克托今合成产品抽滤效率提高的方法，解决了目前奥克托今合成中存在的抽滤慢的技术问题。奥克托今合成产品抽滤效率的提高是通过以下步骤取得的：(a）在奥克托今半成品悬浊液体系中分批次加盐；（b）保温90min；（c）放料将母液抽出；（d）用热水洗涤；（e）抽滤。
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公开(公告)号：CN107098867A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710262093.9
申请日：2017-04-20
申请人： 中国人民解放军63908部队
IPC分类号： C07D251/06
摘要： 本发明公开了一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，涉及含能材料技术领域，包括如下步骤：确定云爆剂中黑索金的提取实验工艺，该工艺为超声浸取结晶法；利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验因素，以提取率作为评估指标；根据各因素的取值选取五因素五水平的正交表确定试验组合，并进行提取试验；对提取试验数据采用综合平衡法进行分析，选取最佳因素组合工艺；以最佳因素组合进行重复实验验证，确定最佳工艺，具有用时少，操作方法简单易行，提取率高的特点。
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公开(公告)号：CN104447145A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410673440.3
申请日：2014-11-22
申请人： 山西北化关铝化工有限公司
IPC分类号： C06B25/34 , C07D251/06
摘要： 本发明涉及废旧弹药回收利用领域，具体为一种环保、安全、低成本的可靠的8321废旧弹药回收再利用工艺。解决了用于装填军方的反坦克炮弹的8321废旧弹药处理和再利用，8321炸药是以黑索今为基的混合炸药其组成为；黑索今94%，4#炸药3%，聚醋酸乙烯酯2%，硬脂酸1%。其组分中的粘结剂聚醋酸乙烯酯与民用雷管以RDX为基的SH-931(2)中所用粘结剂完全一致，通过采用技术措施将废弃弹药8321组分中的硬脂酸与4#炸药破坏分解去除后，将回收得到的黑索今进行再利用，制造成SH-931(2)和起爆具等产品。
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公开(公告)号：CN107540621B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201710888034.2
申请日：2017-09-27
申请人： 山西北化关铝化工有限公司
IPC分类号： C07D257/02 , C07D251/06
摘要： 本发明涉及炸药领域，具体为奥克托今合成产品抽滤效率提高的方法，解决了目前奥克托今合成中存在的抽滤慢的技术问题。奥克托今合成产品抽滤效率的提高是通过以下步骤取得的：(a）在奥克托今半成品悬浊液体系中分批次加盐；（b）保温90min；（c）放料将母液抽出；（d）用热水洗涤；（e）抽滤。
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