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公开(公告)号：CN113149844B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202110392279.2
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/57
Abstract: 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。
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公开(公告)号：CN113514571A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202110392285.8
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明为一种太安生产副产物中太安与二太安的高效液相分析方法，属于分析检测技术领域。该方法是将太安生产副产物样品在有机溶剂中溶解得到副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为有机相‑水相，紫外检测器检测。通过对照品的保留时间对样品中组分进行定性，采用外标法计算出待测样品溶液中太安与二太安的含量。该方法能够鉴定太安生产副产物中太安与二太安含量，具有检测成本低，分析过程简单高效，重复性好等优点，方便用于太安与二太安的含量分析。
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公开(公告)号：CN113149843A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110392240.0
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116283818A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310327853.5
申请日：2023-03-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN113149844A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110392279.2
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/57
Abstract: 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。
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公开(公告)号：CN116283818B
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202310327853.5
申请日：2023-03-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明为一种3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱球形化晶体的制备方法，涉及含能晶体材料技术领域。该方法包括：1）将3,4‑二硝基呋咱基氧化呋咱、结晶溶剂、结晶添加剂充分溶解；2）边搅拌边降低温度，形成过饱和溶液，出现晶核时保温一段时间；3）继续边搅拌边降低温度，直至降至室温；4）过滤、洗涤和干燥，即得所述产品。本发明所得DNTF晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好。本发明工艺简单，易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。
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公开(公告)号：CN116514664A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310327851.6
申请日：2023-03-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/16 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种六硝基茋纯化工艺，属于炸药制备技术领域。该工艺包括：1）将六硝基茋粗品溶解于N‑甲基吡咯烷酮中并过滤；2）将滤液加入到去离子水中，再加入NaCl水溶液，过滤；3）将滤饼用去离子水洗涤；4）将滤饼用丙酮洗涤，真空冷冻干燥，即得纯化后的六硝基茋产品。本发明采用HNS溶解度更大的NMP作为重结晶溶剂，减少了重结晶溶剂的用量，节约了成本。溶解温度控制在35~40℃，操作均在常温下进行，避免了高温溶解，节约了能源。采用更加环保与安全的去离子水和丙酮作为洗涤溶剂，能够有效降低洗涤溶剂对人体及环境的伤害。与现有工艺相比，本发明工艺更环保、更安全，且得到的HNS纯度更高。
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公开(公告)号：CN113149843B
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202110392240.0
申请日：2021-04-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/12 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。
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