公开(公告)号：CN118084812A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202410299752.6

申请日：2024-03-15

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  冯萍 ,  姚悦华 ,  白莎 ,  赵冠楠 ,  李云路 ,  宋乐

IPC: C07D257/02 ,  B01D9/02

Abstract: 本发明公开了一种连续化转晶制备β‑HMX的方法，涉及含能材料制造技术领域，具体地是一种将直接合成所得的α‑HMX通过连续工艺过程转变为β‑HMX的方法。该连续工艺过程主要包括α‑HMX溶解、转晶、过滤、洗涤以及干燥等工序。本发明连续化转晶制备β‑HMX的方法，原料价廉、工艺简单、产品质量稳定，比现有间歇转晶方法设备利用率提高、生产成本降低、转晶时间缩短、转晶收率提高。

公开(公告)号：CN118010889A

公开(公告)日：2024-05-10

申请号：CN202410356497.4

申请日：2024-03-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  侯海斌 ,  杜建珲 ,  翟夙怡 ,  李思婕 ,  王建龙 ,  兰贯超

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明为一种HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX含量的分析检测方法，属于含能材料质量分析检测技术领域。该方法是采用外标法对HMX制备过程形成的副产物中DADN、SEX与RDX含量进行检测的方法，将副产物样品溶解在有机溶剂中形成副产物溶液，经反相液相色谱柱对组分含量进行分析，流动相为乙腈、水，紫外检测器检测。将副产物液相色谱图中各出峰位置的保留时间及峰面积与相同色谱条件下DADN、SEX与RDX标样液相色谱图上的保留时间及峰面积对比关联，确认并计算相应组分的含量。该方法能够快速、准确地检测HMX合成副产物中DADN、SEX与RDX的含量，具有检测过程简单高效，成本低，重复性好等优点。

公开(公告)号：CN117423394B

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202311358605.3

申请日：2023-10-19

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈芳 ,  李天浩 ,  郭国琦 ,  董羚 ,  米方琦 ,  贾翔宇 ,  宁瑞星 ,  赵林秀 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  陈丽珍 ,  王艳红 ,  任福德 ,  李军

IPC: G16C10/00 ,  G16C20/20 ,  G16C20/70

Abstract: 本发明公开了一种基于Python提取产物、团簇和化学键信息的ReaxFF后处理方法，属于反应分子动力学技术领域，该方法包括以下步骤：从ReaxFF力场获取包含产物分子信息的species源文件和原子键级信息的bonds文件；基于Python将产物、团簇以及化学键信息提取整合成含标题和对应数量的列表；在整合文件的基础上进一步筛选和排列；获得产物分子/团簇分析/化学键可分析处理的有效数据信息。本发明的方法具有高效性和便捷性，能够迅速处理反应分子动力学模拟产生的数据文件，从繁杂的数据文件中提取出有效的数据信息。此外，该方法能够对模拟的多种产物、团簇以及化学键随时间的变化情况进行数据提取。

公开(公告)号：CN117343016A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311289073.2

申请日：2023-10-08

Applicant: 中北大学

Inventor： 申帆帆 ,  冯清鑫 ,  王建龙 ,  任福德 ,  陈军 ,  潘红霞 ,  石俊丽 ,  赵林秀 ,  李永祥 ,  曹端林

IPC: C07D233/95

Abstract: 本发明公开了一种5‑叠氮‑4‑硝基‑1‑甲基咪唑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料溶解；步骤二，加入叠氮化钠；步骤三，保温反应；步骤四，加冰水兑稀；步骤五，固液分离；步骤六，产物干燥；所述步骤一中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑与丙酮的料液比为1g：12ml；所述步骤二中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基与叠氮化钠的摩尔比为1：3；所述步骤三中，搅拌速率为300‑400转/分；本发明以以5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑为原料，丙酮为反应溶剂，叠氮化钠为亲核试剂，水为叠氮化钠溶剂，通过亲核取代反应即可得到5‑叠氮‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑，具有合成工艺简单、反应成本低、产物纯度高的优点。

公开(公告)号：CN114452927B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC: B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

Abstract: 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN113959889A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111152452.8

申请日：2021-09-29

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 赵林秀 ,  张桐伟 ,  方克雄 ,  李翀 ,  申帆帆 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  刘永政 ,  郑入水 ,  王艳红 ,  任福德 ,  陈芳 ,  马忠平

IPC: G01N5/02 ,  G01N31/16

Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。

公开(公告)号：CN113149843A

公开(公告)日：2021-07-23

申请号：CN202110392240.0

申请日：2021-04-13

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵林秀 ,  王建龙

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明为一种制备1,3,5‑三硝基苯的方法，属于有机中间体技术领域。本发明方法首先分别制备TNT醇溶液和亚氯酸钠水溶液，然后用盐酸调节TNT醇溶液pH并升温至反应温度，接着将亚氯酸钠水溶液滴加至TNT醇溶液中并恒温反应，最后过滤、洗涤、重结晶，即得到所述的1,3,5‑三硝基苯。本发明采用亚氯酸钠为氧化剂，使得氧化、脱羧反应一步完成，简化了过程，降低了操作成本；反应所需能耗少，产品纯度高；反应过程更安全，反应得率更高。

公开(公告)号：CN113061113A

公开(公告)日：2021-07-02

申请号：CN202110374475.7

申请日：2021-04-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 曹端林 ,  肖芸 ,  王景奇 ,  李永祥 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  李翀 ,  李敏 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  刘永政 ,  张桐伟

IPC: C07D233/92

Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。

公开(公告)号：CN108610291B

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN201810597141.4

申请日：2018-06-11

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  陈军 ,  曹端林 ,  党鑫 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  刘洋 ,  潘红霞 ,  漆明忠 ,  李军

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。

公开(公告)号：CN110075071A

公开(公告)日：2019-08-02

申请号：CN201910426558.9

申请日：2019-05-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 潘婕 ,  曹端林 ,  王建龙 ,  姚甜甜 ,  郝媛

IPC: A61K9/16 ,  A61K47/36 ,  A61K31/12 ,  G01N21/31 ,  G01N23/20 ,  G01N23/2251 ,  G01N25/20

Abstract: 本发明属于药物化学技术领域，公开了一种姜黄素固体分散体的制备方法，包括如下步骤：步骤1：姜黄素检测方法的建立；步骤2：姜黄素固体分散体的制备；步骤3：响应面法优化实验；步骤4：姜黄素固体分散体的体外评价。本发明姜黄素固体分散体的制备方法，选择无机溶剂，将溶剂法和沉淀法相结合，利用分子自组装，在酸性条件下团簇、聚集，形成亮黄色沉淀，进行固体分散体的制备，避免了有机溶剂残留带来的用药毒副作用，解决了现有技术中采用有机溶剂法制备姜黄素固体分散体存在溶剂残留的问题。