公开(公告)号：CN112939867A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN202110374462.X

申请日：2021-04-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  谢勇 ,  李翀 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  刘艳丽 ,  刘明 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  张桐伟 ,  刘永政

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。

公开(公告)号：CN108707077A

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201810572337.8

申请日：2018-06-06

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  王景奇 ,  陈军 ,  王建龙 ,  柴笑笑 ,  李敏 ,  方克雄 ,  曹端林 ,  赵林秀 ,  陈丽珍

IPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/06

CPC分类号： C07C201/08 ,  C07C205/06

摘要： 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法，以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂，一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT，采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响，优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT，避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境，减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。

公开(公告)号：CN115825299A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN115718149A

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202211386812.5

申请日：2022-11-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  霍媛媛 ,  曹端林 ,  肖芸 ,  王明亚 ,  李翀 ,  李永祥 ,  陈军 ,  刘明 ,  刘强 ,  张帅 ,  刘永政 ,  刘文东

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。

公开(公告)号：CN115825299B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN116478094A

公开(公告)日：2023-07-25

申请号：CN202310318639.3

申请日：2023-03-29

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 申帆帆 ,  仝志珂 ,  肖芸 ,  李翀 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  王明亚 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  薛达 ,  刘永政 ,  刘继开

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。

公开(公告)号：CN113959889A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111152452.8

申请日：2021-09-29

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  张桐伟 ,  方克雄 ,  李翀 ,  申帆帆 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  刘永政 ,  郑入水 ,  王艳红 ,  任福德 ,  陈芳 ,  马忠平

IPC分类号： G01N5/02 ,  G01N31/16

摘要： 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。

公开(公告)号：CN113061113A

公开(公告)日：2021-07-02

申请号：CN202110374475.7

申请日：2021-04-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  肖芸 ,  王景奇 ,  李永祥 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  李翀 ,  李敏 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  刘永政 ,  张桐伟

IPC分类号： C07D233/92

摘要： 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。

公开(公告)号：CN114700090A

公开(公告)日：2022-07-05

申请号：CN202111466252.X

申请日：2021-12-03

申请人： 中北大学

发明人： 赵林秀 ,  刘艳 ,  郭花花 ,  刘江汇 ,  崔娟 ,  柴序 ,  史依琳 ,  张昭阳 ,  高建峰

IPC分类号： B01J27/053 ,  B01J23/46 ,  C07C209/36 ,  C07C211/46

摘要： 本发明公开了一种盐稳定的回收纳米贵金属溶液，是将湿法废酸或火法废酸减压蒸馏后，加入还原剂和水，充分反应后得到的，其能以水为介质稳定纳米贵金属，并作为催化剂应用的盐稳定溶液。可以作为催化剂催化苯胺、氧化偶氮苯、氢化偶氮苯及亚硝基苯生成的应用。

公开(公告)号：CN113956207A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111269397.0

申请日：2021-10-29

申请人： 中北大学 ,  甘肃银光化学工业集团有限公司

发明人： 李永祥 ,  李军 ,  刘文东 ,  陈静 ,  王小军 ,  刘永政 ,  张帅 ,  曹端林 ,  王建龙 ,  张璇 ,  张广源 ,  阮建 ,  王娜 ,  赵林秀 ,  刘明 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳

IPC分类号： C07D241/24

摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法，属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应，采用一步合成法，以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料，原料易得，无水乙酸为溶剂，2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂，制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中，无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品，减少了三氟乙酸原料的使用和浪费，节约了成本，合成工艺简单，产物纯度较高，对环境无污染。