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公开(公告)号：CN114452927B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN113959889A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152452.8
申请日：2021-09-29
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 赵林秀 , 张桐伟 , 方克雄 , 李翀 , 申帆帆 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 陈军 , 刘艳丽 , 刘永政 , 郑入水 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 马忠平
摘要： 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。
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公开(公告)号：CN107629003B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
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公开(公告)号：CN108707077A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810572337.8
申请日：2018-06-06
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/06
CPC分类号： C07C201/08 , C07C205/06
摘要： 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法，以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂，一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT，采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响，优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT，避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境，减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。
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公开(公告)号：CN110160986A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910566193.X
申请日：2019-06-27
申请人： 湖北东方化工有限公司 , 中北大学
IPC分类号： G01N21/359 , G01N21/3577
摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。
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公开(公告)号：CN107629003A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法，将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
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公开(公告)号：CN114452927A
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202210105807.6
申请日：2022-01-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , C07C201/08 , C07C205/06 , C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN105777550A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201610317074.7
申请日：2016-05-13
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/37
CPC分类号： C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明公开了一种连续化合成2，4?二硝基苯甲醚的方法，涉及化工原料合成领域，主要包括合成、甲醇回收、洗涤、干燥以及制片包装五个过程，本发明采用连续合成的方法，溶剂高效回收，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90％以上，纯度99.2％以上。
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公开(公告)号：CN103113234B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310021803.0
申请日：2013-01-21
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/10
摘要： 本发明公开一种合成N-甲基对硝基苯胺(MNA)的方法，包括如下步骤：对硝基氯苯与甲胺水溶液在催化剂作用下于压力釜中发生胺解生成，所述胺解反应温度为160-180℃，压力1.6-2.0MPa；高压胺解反应结束后，于100-115℃下泄压以排净压力釜中的游离甲胺和部分水，排出的游离甲胺和水由甲胺吸收塔进行吸收：将压力釜中的物料放入过滤器中进行抽滤，滤饼即为MNA粗品；将MNA粗品经溶剂煮洗、精制、过滤、烘干，即为MNA成品。本发明方法，合成原料种类少、来源广泛易得，合成一步完成，收率高，产品质量稳定；周期短，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90%以上，纯度99.0%以上。
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公开(公告)号：CN105777550B
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201610317074.7
申请日：2016-05-13
申请人： 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/37
摘要： 本发明公开了一种连续化合成2，4‑二硝基苯甲醚的方法，涉及化工原料合成领域，主要包括合成、甲醇回收、洗涤、干燥以及制片包装五个过程，本发明采用连续合成的方法，溶剂高效回收，污染小，成本低，过程安全可靠、平稳。产品总收率90％以上，纯度99.2％以上。
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