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公开(公告)号：CN108675946A
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201810643597.X
申请日：2018-06-21
Applicant: 中北大学
IPC: C07C303/06 , C07C309/46
CPC classification number: C07C303/06 , C07C309/46
Abstract: 本发明涉及一种制备2,4‑二氨基苯磺酸的方法，包括以下步骤：(1)在装有温度计和搅拌装置的容器中，加入间苯二胺和有机溶剂，室温下溶解；其中，间苯二胺和有机溶剂的加料比为1g:5～20mL；(2)在搅拌下，向(1)中溶液缓慢加入三氧化硫，升温至20～100℃温度，反应2.5～60h；其中，间苯二胺与三氧化硫的摩尔比为1:1.0～3.0；(3)将(2)中的反应液过滤、干燥，得到2,4‑二氨基苯磺酸。本发明具有条件温和、工艺简单、成本低、有机试剂可循环利用、无废酸生成，产物纯度高、得率高等优点。
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公开(公告)号：CN106995412A
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201710341522.1
申请日：2017-05-16
Applicant: 中北大学
IPC: C07D233/92
CPC classification number: C07D233/92
Abstract: 本发明属于有机中间体制备技术领域，具体涉及一种制备1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的方法，该方法以1‑甲基‑4,5‑二硝基咪唑为原料，用氨水或氨气将其氨化得到1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑。本发明提供了一种合成1‑甲基‑5‑氨基‑4‑硝基咪唑的全新原料路线和工艺方法，反应在室温下进行，具有条件温和、工艺简单、成本低，产物纯度高、得率高等优点。
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公开(公告)号：CN117343016A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311289073.2
申请日：2023-10-08
Applicant: 中北大学
IPC: C07D233/95
Abstract: 本发明公开了一种5‑叠氮‑4‑硝基‑1‑甲基咪唑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料溶解；步骤二，加入叠氮化钠；步骤三，保温反应；步骤四，加冰水兑稀；步骤五，固液分离；步骤六，产物干燥；所述步骤一中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑与丙酮的料液比为1g：12ml；所述步骤二中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基与叠氮化钠的摩尔比为1：3；所述步骤三中，搅拌速率为300‑400转/分；本发明以以5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑为原料，丙酮为反应溶剂，叠氮化钠为亲核试剂，水为叠氮化钠溶剂，通过亲核取代反应即可得到5‑叠氮‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑，具有合成工艺简单、反应成本低、产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN116478094A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310318639.3
申请日：2023-03-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113959889A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152452.8
申请日：2021-09-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 赵林秀 , 张桐伟 , 方克雄 , 李翀 , 申帆帆 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 陈军 , 刘艳丽 , 刘永政 , 郑入水 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 马忠平
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。
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公开(公告)号：CN115420723A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211082476.5
申请日：2022-09-06
Applicant: 中北大学
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
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公开(公告)号：CN115420723B
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202211082476.5
申请日：2022-09-06
Applicant: 中北大学
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
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公开(公告)号：CN115448866A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211255730.7
申请日：2022-10-13
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D207/42
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。
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公开(公告)号：CN219002166U
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202320074379.5
申请日：2023-01-09
Applicant: 中北大学
Abstract: 本实用新型公开了一种自动排干料的叶滤机装置，采用滤布全包裹式叶片，同时叶片与下端盖通过软管连接，排液口安装于装置最下端，固体过滤操作无残液，实现高效率过滤；装置顶端持续将氮气通入叶片内，使用氮气带走固体物料中的残液，实现干燥操作；圆筒式罐体，辅以振动机构和氮气，实现彻底排固体料。设备整体采用气动装置实现各动作，无高温、高压、静电或摩擦等刺激。其适用性更广，在含能材料生产过程自动化推广中具有重要意义。
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