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公开(公告)号:CN116283653A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310356502.7
申请日:2023-04-06
Applicant: 中北大学
IPC: C07C247/16
Abstract: 本发明为一种绿色高效的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯合成方法,以2,4‑二氯‑1,3,5‑三硝基苯为原料,将其溶解于丙酮中,然后加入NaN3,室温下搅拌反应一段时间后过滤,除去不溶物;将滤液减压蒸馏,回收丙酮,蒸余物加水洗涤,除去残留的NaCl,过滤,30℃干燥后得到淡黄色的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯。本发明具有反应条件温和、产品得率及纯度高、工艺简单、溶剂易回收和环境污染小等优点,解决了现有工艺存在的产物溶解损失大、溶剂不易回收和环境污染严重等问题。
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公开(公告)号:CN116514664A
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202310327851.6
申请日:2023-03-30
Applicant: 中北大学
IPC: C07C201/16 , C07C205/06
Abstract: 本发明为一种六硝基茋纯化工艺,属于炸药制备技术领域。该工艺包括:1)将六硝基茋粗品溶解于N‑甲基吡咯烷酮中并过滤;2)将滤液加入到去离子水中,再加入NaCl水溶液,过滤;3)将滤饼用去离子水洗涤;4)将滤饼用丙酮洗涤,真空冷冻干燥,即得纯化后的六硝基茋产品。本发明采用HNS溶解度更大的NMP作为重结晶溶剂,减少了重结晶溶剂的用量,节约了成本。溶解温度控制在35~40℃,操作均在常温下进行,避免了高温溶解,节约了能源。采用更加环保与安全的去离子水和丙酮作为洗涤溶剂,能够有效降低洗涤溶剂对人体及环境的伤害。与现有工艺相比,本发明工艺更环保、更安全,且得到的HNS纯度更高。
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