硫代乙酸钾的制备方法
    71.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101045701B

    公开(公告)日:2010-05-12

    申请号:CN200610050064.8

    申请日:2006-03-27

    Abstract: 本发明为硫代乙酸钾的制备方法。现有方法中硫化氢没有得到较充分的反应,利用率较低,导致硫化氢用量大,成本高,三废也很多,特别是废气,对环境造成较严重的污染。本发明的技术方案为:用双乙烯酮和多硫化钠在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体、加入抗氧化剂,硫代完全后,精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂;将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中,滴毕,搅拌,减压回收无水醇类溶剂,析出的白色晶体为硫代乙酸钾。本发明反应完全,硫化氢用量少,环境污染少,收率高,成本低。

    含有万古霉素的结肠靶向微丸及其制备方法

    公开(公告)号:CN101683323A

    公开(公告)日:2010-03-31

    申请号:CN200810211739.1

    申请日:2008-09-24

    Abstract: 本发明公开了一种以万古霉素为活性成分的结肠靶向微丸及其制备方法。该靶向微丸制剂由空白丸芯、涂药层和结肠肠溶性包衣层组成,其中空白丸芯为市售品,涂药层由万古霉素、抗粘剂和丙烯酸甲酯共聚物组成,结肠肠溶性包衣层由抗粘剂、增塑剂和丙烯酸甲酯组成,采用流化床微丸包衣方法制得万古霉素结肠靶向微丸。该结肠靶向微丸制剂用于治疗由于长期服用广谱抗生素所致难辨梭状杆菌引起的伪膜性结肠炎,通过靶向定位释药不仅可以提高疗效,更重要的是避免了万古霉素暴露在非作用部位,从而有效降低了耐万古霉素肠球菌(VRE)的发生率。

    DL-奈必洛尔及其盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN100546987C

    公开(公告)日:2009-10-07

    申请号:CN200510051266.X

    申请日:2005-03-03

    Inventor: 陈鹏 吕春雷

    CPC classification number: C07D311/58

    Abstract: 本发明公开了一种新的制备DL-奈必洛尔及其盐酸盐的方法,包括以下步骤:1)按现有技术制备中间体通式化合物I和II:中间体通式化合物I其中,R选自氢原子或苄基;P1选自氢原子、三甲基硅、叔丁基二甲基硅、叔丁基二乙基硅、四氢吡喃基或对甲基苯磺酸根;中间体通式化合物II其中,P2选自三甲基硅、叔丁基二甲基硅或叔丁基二乙基硅;2)将通式化合物I和II进行催化加氢缩合,然后依次进行脱保护基、成盐酸盐、选择性结晶、重结晶即得DL-奈必洛尔盐酸盐成品。本发明方法具有步骤简捷、成本低廉、产物收率高等优点,尤其适合于工业化生产。

    1-氯-3-甲氧基丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN100526275C

    公开(公告)日:2009-08-12

    申请号:CN200610050063.3

    申请日:2006-03-27

    Abstract: 本发明是一种1-氯-3-甲氧基丙烷的合成方法。现有方法中大多使用1,3-丙二醇原料,其为进口试剂,生产成本高且获取困难,不能满足于国内工业化生产的需要。本发明的技术方案为:在相转移催化剂的存在下,向1,3-溴氯丙烷中滴加甲醇钠在惰性溶媒中的分散体,滴毕进行保温反应,反应完全后过滤除去溴化钠,滤饼用惰性溶媒洗涤后,合并有机层用水洗PH值为5~7,得1-氯-3-甲氧基丙烷粗品,干燥,过滤,滤液精馏。本发明原料易得,反应条件温和,操作简便,收率高,成本低,非常适合于工业化生产。

    1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法

    公开(公告)号:CN100513379C

    公开(公告)日:2009-07-15

    申请号:CN200610050061.4

    申请日:2006-03-29

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率,所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al2O3作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离,回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率,使用的催化剂可直接套用且基本无损失。

    1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法

    公开(公告)号:CN100513378C

    公开(公告)日:2009-07-15

    申请号:CN200610050060.X

    申请日:2006-03-29

    Abstract: 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的合成方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率,所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂碱性阴离子交换树脂的作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离,回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率,使用的催化剂可直接套用且基本无损失。

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