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公开(公告)号:CN102267881A
公开(公告)日:2011-12-07
申请号:CN201010189861.0
申请日:2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC classification number: C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101792374B
公开(公告)日:2012-11-28
申请号:CN201010139797.5
申请日:2010-04-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种中间体1-甲氧基-2,6,10-三甲基-1,3,5,9-十一碳四烯及其制备方法和应用。目前的番茄红素中间体2-位双键C-14醛(2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛),其合成方法中要用到昂贵的碘甲烷、有污染的二甲硫醚和危险的强碱,较难应用于工业生产。本发明提供了一种新化合物1-甲氧基-2,6,10-三甲基-1,3,5,9-十一碳四烯,利用其进行水解、精制即可制得纯的2-位双键C-14醛,简化合成路线,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN102140117B
公开(公告)日:2012-10-17
申请号:CN201010104281.7
申请日:2010-02-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07F9/4015 , C07C1/34 , C07C11/21
Abstract: 本发明提供了一种式(4)的1,4,6,10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法,该制备方法包括:将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物,然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛;将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1,4,6,10-四双键十五碳膦酸酯。另外,本发明还提供了式(4)的1,4,6,10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。
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公开(公告)号:CN101824051B
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201010120583.3
申请日:2010-03-09
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: C07F9/4015
Abstract: 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3,7,11-三甲基-1,3,6,10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2,4,6,10-四双键十五碳膦酸酯,在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体,其合成步骤为:由假紫罗兰酮制得2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛;由2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛制得2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛;由2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体,反应易控,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN102267879A
公开(公告)日:2011-12-07
申请号:CN201010189847.0
申请日:2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC classification number: C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
Abstract: 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯,及其中间体式(10)的4-甲基-5,5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯,以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN101792374A
公开(公告)日:2010-08-04
申请号:CN201010139797.5
申请日:2010-04-06
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了一种中间体1-甲氧基-2,6,10-三甲基-1,3,5,9-十一碳四烯及其制备方法和应用。目前的番茄红素中间体2-位双键C-14醛(2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛),其合成方法中要用到昂贵的碘甲烷、有污染的二甲硫醚和危险的强碱,较难应用于工业生产。本发明提供了一种新化合物1-甲氧基-2,6,10-三甲基-1,3,5,9-十一碳四烯,利用其进行水解、精制即可制得纯的2-位双键C-14醛,简化合成路线,适合工业生产。
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公开(公告)号:CN100410230C
公开(公告)日:2008-08-13
申请号:CN200610026619.5
申请日:2006-05-17
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C67/08 , C07C29/66 , C07C67/14 , C07C67/293 , C07C33/423 , C07C69/007 , C07C69/63
Abstract: 本发明提供了一种维生素A衍生物重要中间体1-氯-2-甲基-4-烃酰氧基-2-丁烯的制备方法,本发明采用异戊二烯为原料进行氯醇化反应,所得产物含量高,收率高,操作简便,三废少,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN1844077A
公开(公告)日:2006-10-11
申请号:CN200610026619.5
申请日:2006-05-17
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: C07C67/08 , C07C29/66 , C07C67/14 , C07C67/293 , C07C33/423 , C07C69/007 , C07C69/63
Abstract: 本发明提供了一种维生素A衍生物重要中间体1-氯-2-甲基-4-烃酰氧基-2-丁烯的制备方法,本发明采用异戊二烯为原料进行氯醇化反应,所得产物含量高,收率高,操作简便,三废少,宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102267879B
公开(公告)日:2013-07-03
申请号:CN201010189847.0
申请日:2010-06-02
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC classification number: C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
Abstract: 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2,6,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯,及其中间体式(10)的4-甲基-5,5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯,以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
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公开(公告)号:CN100513379C
公开(公告)日:2009-07-15
申请号:CN200610050061.4
申请日:2006-03-29
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率,所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为:由1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al2O3作用下进行酯交换反应,将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系,反应完后蒸馏回收溶剂,然后过滤将1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的粗品与催化剂分离,回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率,使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
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