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公开(公告)号：CN113105452A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110411596.4
申请日：2021-04-16
Applicant: 江西国药有限责任公司 , 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开了一种哌柏西利中杂质的控制方法，涉及医药化工技术领域，通过控制得到的中间体I的纯度来减少哌柏西利中杂质的含量，其中，中间体I中含有的化合物I含量不得超过1.0％，化合物II含量不得超过5.0％，最大单一未知杂质含量不得超过2.0％，总杂质含量不得超过9.0％。本发明的有益效果是通过控制中间体的纯度，能够有效控制主要有机杂质。本发明的控制方法简单，易于实现，得到纯度较高、质量较优的产品，适合应用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112782299A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202011556927.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明一种艾片中残留溶剂的检测方法，采用气相色谱法，所述方法，步骤如下：步骤1：对照品储备溶液的配制：选择乙醇，正庚烷，环己烷，异辛烷，2‑甲基戊烷，3‑甲基戊烷，甲基环戊烷，正己烷作为对照品，用N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，分别配制成储备溶液；步骤2：混合对照品溶液的配制；取步骤1的每一种对照品储备溶液，混合后用N,N‑二甲基甲酰胺稀释，配制成混合对照品溶液；步骤3：供试品溶液的配制：称取艾片，加N,N‑二甲基甲酰胺稀释，配制成供试品溶液；步骤4：将步骤2配制的混合对照品溶液和步骤3配制的供试品溶液，分别注入气相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中各残留溶剂的含量。
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公开(公告)号：CN112516072A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011556892.5
申请日：2020-12-25
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K9/02 , A61K31/7036 , A61K47/04 , A61K47/06 , A61K47/10 , A61K47/14 , A61K47/18 , A61K47/26 , A61K47/44 , A61K47/42 , A61P31/04
Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星栓剂及其制备方法与应用，所述栓剂各组分的重量份配比如下：硫酸依替米星50‑500份，附加剂50‑200份，栓剂基质500‑2000份，每枚栓剂重1～3克。
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公开(公告)号：CN111825732A
公开(公告)日：2020-10-27
申请号：CN202010701516.4
申请日：2020-07-18
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种硫酸依替米星的微波制备方法，包括以下步骤：a.在室温条件下，向微波反应釜中加入甲醇、硫酸庆大霉素C1a、硫酸、无水醋酸锌、搅拌溶解；b.向步骤a中加入滴加醋酸酐乙酰化；c.向步骤b中进行微波照射；d.所得反应液经脱锌处理，再注入732强酸性阳离子交换树脂柱中，先用水冲洗至旋光度为零，再用氨水解析得到所需产物的解析液，减压浓缩；e.将所得油状物的反应釜中，加入四氢呋喃，并用硫酸调节pH；15℃条件下，滴加乙醛；搅拌,再加入硼氢化钠，回到室温搅拌；f.蒸除溶剂，加入氢氧化钠水溶液，微波照射；g.反应结束后，将上述反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分，浓缩，精制干燥得硫酸依替米星成品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115448826B
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202211253571.7
申请日：2022-10-13
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
IPC: C07C49/513 , C07C35/29 , C07C45/81 , C07C45/79 , C07C45/78 , C07C29/78 , C07C29/74 , A61P29/00 , A61P39/02 , A61P3/14 , A61P25/00 , A61K31/047 , A61K31/122
Abstract: 本发明涉及新的药物化合物，特别涉及一种天然冰片代谢物，它们的分离与鉴定，所述化合物，其制备方法如下：天然冰片服用后，收集含药尿液，浓缩后得到浸膏，浸膏溶于2L甲醇中浸泡搅拌6h后，静置取上清，重复3次，得到浸膏218.6g，剩余残渣41.1g。首先使用硅胶柱对提取后得到的浸膏218.6g进行分离，使用20:1‑1:1的氯仿/甲醇梯度洗脱，根据薄层色谱结果合并流份，共得到6个部分(Fr.1‑Fr.6)，进一步分离得到本发明的5种新化合物。
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公开(公告)号：CN115902036A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211636764.0
申请日：2022-12-16
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/16 , G01N30/30 , G01N30/32 , G01N30/34 , G01N30/74 , G01N30/86 , B01J20/281
Abstract: 本发明涉及一种尿囊素铝中尿素含量的测定方法，所述方法，步骤如下：步骤1：取尿囊素铝原料药1000mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放至室温，定容至刻度，摇匀；步骤2：取尿囊素对照品10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放至室温，定容至刻度，摇匀，作为尿囊素对照品溶液；步骤3：取尿素对照品10mg，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放冷定容，作为尿素对照品溶液(0.4mg/ml)；步骤4：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤5：根据色谱图计算供试品中尿素的含量。
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公开(公告)号：CN112608350B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202011536901.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。
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公开(公告)号：CN113372207B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202110444280.5
申请日：2021-04-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07C45/59 , C07C49/587 , C07D317/72
Abstract: 本发明涉及一种麝香酮中间体2‑环十五烯酮的合成方法，所述方法，包括以下步骤：(1)环十五酮于三口烧瓶中溶于环己烷，加入乙二醇，对甲基苯磺酸，分别倒入三口烧瓶中，加热回流，冷却至室温，溶液调pH值，萃取3次，减压蒸馏浓缩；(2)N‑溴代琥珀酰亚胺于三口烧瓶中溶于丙酮于，加入环十五1,2‑丙二醇缩酮，开启机械搅拌，反应结束后，减压蒸馏浓缩，得到褐色油状液体；(3)2‑溴代环十五1,2‑丙二醇缩酮于三口烧瓶中溶于叔丁醇，再加入叔丁醇钾于三口烧瓶中油浴加热回流，反应结束后，冷却至室温，萃取，收集有机相，减压蒸馏除去溶剂；(4)2‑环十五烯1,2‑丙二醇缩酮、对甲基苯磺酸于三口烧瓶中，使其溶于丙醇中，加热反应，反应结束后，调节pH值，减压蒸除丙醇，用乙酸乙酯进行萃取，旋蒸浓缩，得到深褐色油状液体。
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公开(公告)号：CN109096347B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201811103463.5
申请日：2018-09-20
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 江西济民可信集团有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H1/06 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种高纯度的3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱硫酸盐的制备方法，所述方法步骤为：a.室温条件下，将P1合成液浓缩成干物质重量百分含量30‑80％；b.加入上步浓缩液3‑7倍体积量的有机溶剂，充分混匀；c.然后在搅拌下滴加硫酸水溶液，至pH值4.0‑6.5；d.析出结晶后过滤，干燥，得结晶固体。
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