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公开(公告)号：CN115932070B
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202211175843.6
申请日：2022-09-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中非挥发性化学成分检测方法，本发明采用优化后的超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱质谱联用的方法，其中液相条件：色谱柱为Waters BEH C18，设定流动相流速为0.2mL/min，柱温为30℃，用于分离生物样品，流动相由(A)0.1％甲酸溶液和(B)乙腈组成，梯度洗脱再平衡时间为10min，进样量为15μL，本发明对醒脑静注射液中非挥发性成分进行分析，并利用对照品对这些成分进行指认。
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公开(公告)号：CN115932070A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211175843.6
申请日：2022-09-26
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司 , 北京大学
Abstract: 本发明涉及一种醒脑静注射液中非挥发性化学成分检测方法，本发明采用优化后的超高效液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱质谱联用的方法，其中液相条件：色谱柱为Waters BEH C18，设定流动相流速为0.2mL/min，柱温为30℃，用于分离生物样品，流动相由(A)0.1％甲酸溶液和(B)乙腈组成，梯度洗脱再平衡时间为10min，进样量为15μL，本发明对醒脑静注射液中非挥发性成分进行分析，并利用对照品对这些成分进行指认。
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公开(公告)号：CN110498823B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN201910746675.3
申请日：2019-08-14
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H15/236 , C07H1/00 , C07H1/06
Abstract: 本发明涉及一种6”‑N‑乙基庆大霉素C1a的合成方法。
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公开(公告)号：CN113447582A
公开(公告)日：2021-09-28
申请号：CN202110702081.X
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种测定尿囊素铝水解产物尿囊素的HILIC‑HPLC‑UV法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液的制备：精密称取尿囊素对照品置量瓶中，加适量PBS，超声溶解，放冷，加PBS稀释至刻度，摇匀，即尿囊素对照品储备溶液；步骤2，供试品溶液的制备：取尿囊素铝约1000mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放至室温，加甲醇稀释定容至刻度，摇匀，得到供试品溶液；步骤3，测定：将对照品溶液，供试品溶液注入HILIC‑HPLC‑UV色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算供试品溶液中尿囊素的含量。
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公开(公告)号：CN113372207A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110444280.5
申请日：2021-04-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07C45/59 , C07C49/587 , C07D317/72
Abstract: 本发明涉及一种麝香酮中间体2‑环十五烯酮的合成方法，所述方法，包括以下步骤：(1)环十五酮于三口烧瓶中溶于环己烷，分别加入乙二醇并与对甲基苯磺酸，分别倒入三口烧瓶中，加热回流。冷却至室温，溶液调pH值，萃取3次，减压蒸馏浓缩；(2)N‑溴代琥珀酰亚胺于三口烧瓶中溶于丙酮于，加入环十五1,2‑丙二醇缩酮和量取，开启机械搅拌，反应结束后。减压蒸馏浓缩，得到褐色油状液体；(3)2‑溴代环十五1,2‑丙二醇缩酮于三口烧瓶中溶于叔丁醇，再加入叔丁醇钾于三口烧瓶中油浴加热回流，反应结束后，冷却至室温，萃取，收集有机相，减压蒸馏除去溶剂；(4)2‑环十五烯1,2‑丙二醇缩酮、对甲基苯磺酸于三口烧瓶中，使其溶于丙醇中，加热反应，反应结束后，调节pH值。减压蒸除丙酮，用乙酸乙酯进行萃取，旋蒸浓缩，得到深褐色油状液体。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112608350A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011536901.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。
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公开(公告)号：CN115902036A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211636764.0
申请日：2022-12-16
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/16 , G01N30/30 , G01N30/32 , G01N30/34 , G01N30/74 , G01N30/86 , B01J20/281
Abstract: 本发明涉及一种尿囊素铝中尿素含量的测定方法，所述方法，步骤如下：步骤1：取尿囊素铝原料药1000mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放至室温，定容至刻度，摇匀；步骤2：取尿囊素对照品10mg，精密称定，置100mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放至室温，定容至刻度，摇匀，作为尿囊素对照品溶液；步骤3：取尿素对照品10mg，精密称定，置25mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放冷定容，作为尿素对照品溶液(0.4mg/ml)；步骤4：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；步骤5：根据色谱图计算供试品中尿素的含量。
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公开(公告)号：CN112608350B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202011536901.4
申请日：2020-12-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/236
Abstract: 本发明涉及一种3‑N‑乙酰基依替米星的合成方法，该方法包括以下步骤：将依替米星、二碳酸二叔丁酯乙醇、水投入到圆底烧瓶中回流，待反应物完成后，蒸出部分溶剂。加入甲酸并置于0℃下搅拌4h。反应结束后加氢氧化钠5％搅拌加热至125℃反应12h，加热回流，降温至室温，浓缩反应体系。通过分离得到目标化合物3‑N‑乙酰基依替米星。
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公开(公告)号：CN113372207B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202110444280.5
申请日：2021-04-23
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: C07C45/59 , C07C49/587 , C07D317/72
Abstract: 本发明涉及一种麝香酮中间体2‑环十五烯酮的合成方法，所述方法，包括以下步骤：(1)环十五酮于三口烧瓶中溶于环己烷，加入乙二醇，对甲基苯磺酸，分别倒入三口烧瓶中，加热回流，冷却至室温，溶液调pH值，萃取3次，减压蒸馏浓缩；(2)N‑溴代琥珀酰亚胺于三口烧瓶中溶于丙酮于，加入环十五1,2‑丙二醇缩酮，开启机械搅拌，反应结束后，减压蒸馏浓缩，得到褐色油状液体；(3)2‑溴代环十五1,2‑丙二醇缩酮于三口烧瓶中溶于叔丁醇，再加入叔丁醇钾于三口烧瓶中油浴加热回流，反应结束后，冷却至室温，萃取，收集有机相，减压蒸馏除去溶剂；(4)2‑环十五烯1,2‑丙二醇缩酮、对甲基苯磺酸于三口烧瓶中，使其溶于丙醇中，加热反应，反应结束后，调节pH值，减压蒸除丙醇，用乙酸乙酯进行萃取，旋蒸浓缩，得到深褐色油状液体。
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公开(公告)号：CN113546133A
公开(公告)日：2021-10-26
申请号：CN202110702594.0
申请日：2021-06-24
Applicant: 无锡济煜山禾药业股份有限公司
IPC: A61K36/898 , A61K31/4166 , A61K9/48 , A61K9/20 , A61P1/04
Abstract: 本发明公开了一种治疗胃溃疡的复方制剂的制备及应用，该复方制剂是由以下重量配比的原料药制备而成：尿囊素铝10‑100份、白芨20‑60份、茯苓20‑50份、炒白术20‑40份、白芍20‑40份、黄芪10‑50份、党参10‑40份、茯苓15‑20份、麸炒枳壳15‑20份、甘草10‑20份。
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