2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的合成方法

    公开(公告)号:CN104529903A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201510016856.2

    申请日:2015-01-14

    Applicant: 扬州大学

    CPC classification number: C07D233/58 C07D263/32

    Abstract: 本发明提供一种在一个反应体系内同时合成2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的新的方法。将摩尔比为1︰3︰10的二苯乙二酮、丁二酮和乙酸铵加入无水乙醇中,搅拌均匀后加热到70~78℃并保温反应液至反应结束,将回流装置改为蒸馏装置,蒸除溶剂后,残余物经薄层层析分离得到2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑本发明的2-甲基-4,5-二苯基咪唑和2,4,5-三苯基噁唑的合成方法操作简单,具有较高的实用价值。

    一种起泡剂和稳泡剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN103752208A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410040744.6

    申请日:2014-01-28

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 一种起泡剂和稳泡剂及其合成方法,涉及化合物技术领域,先将亚硫酸钠、2,8,14,20-四丙基-间苯二酚杯[4]或2,8,14,20-四己基-间苯二酚杯[4]或2,8,14,20-四烷基-间苯二酚杯[4]溶解于水,再滴加甲醛加热反应;调整pH值至中性后抽滤,取滤饼,即得到2,8,14,20-四丙基-间苯二酚杯[4]-5,11,17,23-四甲磺酸钠或2,8,14,20-四己基-间苯二酚杯[4]-5,11,17,23-四甲磺酸钠或2,8,14,20-四烷基-间苯二酚杯[4]-5,11,17,23-四甲磺酸钠。本发明通过简单的合成路线方便合成了具有多头多尾带有刚性杯空腔的间苯二酚杯[4]四甲磺酸钠型表面活性剂,不仅具有很好的起泡作用,而且具有很好的稳泡作用。

    四甲酰化的间苯二酚杯[4]的一种生产方法

    公开(公告)号:CN103739464A

    公开(公告)日:2014-04-23

    申请号:CN201410010910.8

    申请日:2014-01-10

    Applicant: 扬州大学

    CPC classification number: C07C45/455 C07C47/57

    Abstract: 四甲酰化的间苯二酚杯[4]的一种生产方法,涉及一类化合物的甲酰化新方法技术领域,先将烷基取代的间苯二酚杯[4]、六亚甲基四胺和三氟乙酸混合搅拌后升温到80~90℃进行反应,待反应结束后混入浓盐酸,再加热反应液到100~110℃进行反应;待反应结束后冷却至室温,经抽滤所得固体即为产物四甲酰化的间苯二酚杯[4]粗产品;再将所述粗产品经重结晶后得到高纯度四甲酰化的间苯二酚杯[4]。本发明通过一步反应即可在杯[4]芳烃的四个苯环上构筑四个甲酰基,该方法和同类的多步法构筑四个甲酰基反应相比,明显步骤缩短,同时工艺操作简单,制成的产品纯度较高,副产物较少,收率也较高。

    取代乙二酮双苯胺希夫碱合成取代酰胺的新方法

    公开(公告)号:CN103342655A

    公开(公告)日:2013-10-09

    申请号:CN201310279071.5

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及取代乙二酮双苯胺希夫碱合成取代酰胺的新方法。本发明将摩尔比为1∶1∶0.05的具有取代基的1,2-二苯基乙二酮双苯胺希夫碱、三氟化硼乙醚溶液和硼氢化钠加入到置有甲苯的反应容器中,搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束,将甲苯蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到取代取代酰胺类化合物。本发明克服了过去方法存在着的反应时间长,易发生副反应,反应条件苛刻,对环境不友好等缺陷。本发明以一步法将1,2-二苯基双苯胺希夫碱还原为取代酰胺,该方法操作简单,具有分子经济性,产物产率最高。

    以丙烯腈为氮源合成取代苯并咪唑的制备方法

    公开(公告)号:CN103242236A

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201310149743.0

    申请日:2013-04-26

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 以丙烯腈为氮源合成取代苯并咪唑的制备方法,涉及化合物的合成方法技术领域,先将芳香醛、芳香胺、丙烯腈和冰醋酸置于反应容器中,搅拌均匀后加热反应,待反应液冷却后加入NaOH水溶液,调整反应液的pH值为8~10;然后用二氯甲烷萃取,合并有机相;最后将有机相蒸除溶剂后,将残留物经柱层析分离得到苯基苯并咪唑。本发明以一步法构筑具有四环结构的咪唑类化合物,操作简单,具有分子经济性,生产时,苯甲醛(或取代苯甲醛)、苯胺(或取代苯胺)、丙烯腈和醋酸的用量少,利于节约原料。

    4-正庚醇的合成方法
    56.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101941889A

    公开(公告)日:2011-01-12

    申请号:CN201010234549.9

    申请日:2010-07-19

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及化工合成技术方法,特别是4-正庚醇的合成方法,本发明以四氢呋喃为溶剂,将环氧氯丙烷和乙基溴化镁在溴化亚铜的催化下合成4-正庚醇。本发明可大大提高反应的速率和专一性,方法中乙基溴化镁四氢呋喃溶液分批加入,这样大大降低了副产物的生成,提高4-正庚醇的产率。该方法简便快捷,生产成本低。

    间苯氧基甲苯的合成方法
    57.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101885670A

    公开(公告)日:2010-11-17

    申请号:CN201010234546.5

    申请日:2010-07-19

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 间苯氧基甲苯的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,将间氯甲苯、苯酚钠、氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇于反应容器中常温搅拌混合,并加热至混合液的温度为130~140℃,然后保温搅拌反应8~9小时;最后经高真空减压蒸馏,取100~110℃的馏份,即得间苯氧基甲苯。本发明在氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇的催化作用下,直接以苯酚钠和间氯甲苯为原料一步反应制得间苯氧基甲苯,间氯甲苯既是反应物,同时又起到溶剂的作用,不需额外使用任何溶剂,这样大大降低了成本。

    在酸性离子液体中合成1,3,5-三甲苯的方法

    公开(公告)号:CN101863733A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010210476.X

    申请日:2010-06-21

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 在酸性离子液体中合成1,3,5-三甲苯的方法,涉及一类化合物的合成技术领域,先将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5~5℃,搅拌下滴加浓硫酸,混合液体在室温下搅拌,加热至70±10℃状态下,减压至80±10kPa,蒸除易挥发物,再加入丙酮并搅拌均匀,加热至混合物的温度为110±5℃,继续反应,将反应液体转移到分液漏斗中,静置分出上层,上层液体经水洗后得到产品。本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂,该催化剂不挥发,容易回收,可重复利用,是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用,利于节省成本。

    三取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN101805295A

    公开(公告)日:2010-08-18

    申请号:CN201010169894.9

    申请日:2010-05-05

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 三取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中,常温搅拌,然后第一次加入有机醛,加热搅拌或微波辐射;再加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀,经加热或微波辐射;最后将溶液与冰水混合,抽滤出固体,用乙醇重结晶即得三取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明以卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐为原料,无毒、对环境无害,成本较低且对环境无害的溶剂,同时三取代咪唑的产率较高,降低能耗,提高合成效率,可节约生产投入设备,节省材料,节约生产成本。

    合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法

    公开(公告)号:CN100410233C

    公开(公告)日:2008-08-13

    申请号:CN200610039853.1

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。本发明将硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀,加入溶解在乙醇中的对氨基N,N二甲基苯胺,滴加硫酸,加入亚硝酸钠,反应至稳定,加水蒸出乙醇,冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至pH值呈碱性,升温蒸馏至蒸馏液中无油滴,将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层,加入硫酸镁,干燥、过滤,蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。解决了现有技术存在的处理对氨基N,N二甲基苯胺成本高、无法实现或二次污染的缺陷。本发明循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,消除污染性,得到用于制备香兰素的原料N,N二甲基苯胺,得率高,达80%及以上,成本低。

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