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公开(公告)号：CN109879817B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201910206854.8
申请日：2019-03-19
Applicant: 扬州大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，用4‑氰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯作为起始原料，首先和苄硫醇发生亲核取代反应，然后雷尼镍还原氢化，甲磺酰氯甲磺酰化，再进行氯气氯化，氨气氨化得到关键中间体2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行缩合得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应过程条件温和，易于操作，适合于工业大生产，对环境污染较少，是一种较好的合成甲基二磺隆的新方法。
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公开(公告)号：CN101891587B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010234536.1
申请日：2010-07-19
Applicant: 扬州大学
IPC: C07C25/10 , C07C17/358
Abstract: 间三氯苯的制备方法，涉及化工技术领域，将1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯的任一种在三氯化铝的催化剂作用下，通过简单的异构化后连续两次精制得到纯度可达99％的间三氯苯。本发明以廉价的1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯为原料，以三氯化铝为催化剂，廉价易得，不需另加有机溶剂，生产成本较低。
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公开(公告)号：CN109897006A
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201910206872.6
申请日：2019-03-19
Applicant: 扬州大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，以对溴苯甲醛作为起始原料，首先发生硝化反应，然后和氰化亚铜反应，将溴取代为氰基，再和苄硫醇发生亲核取代反应，和盐酸羟胺反应得到肟中间体，肟用锌粉还原，接着甲磺酰氯甲磺酰化，浓碱水解氰基得到羧酸，羧酸酯化后再氯气氯化、氨气氨化得到中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行偶联得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应操作简便，对环境友好，产率较高，是一种新的较好的合成甲基二磺隆的方法。
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公开(公告)号：CN101863733B
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201010210476.X
申请日：2010-06-21
Applicant: 扬州大学
Abstract: 在酸性离子液体中合成1，3，5-三甲苯的方法，涉及一类化合物的合成技术领域，先将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5～5℃，搅拌下滴加浓硫酸，混合液体在室温下搅拌，加热至70±10℃状态下，减压至80±10kPa，蒸除易挥发物，再加入丙酮并搅拌均匀，加热至混合物的温度为110±5℃，继续反应，将反应液体转移到分液漏斗中，静置分出上层，上层液体经水洗后得到产品。本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂，该催化剂不挥发，容易回收，可重复利用，是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用，利于节省成本。
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公开(公告)号：CN101891587A
公开(公告)日：2010-11-24
申请号：CN201010234536.1
申请日：2010-07-19
Applicant: 扬州大学
IPC: C07C25/10 , C07C17/358
Abstract: 间三氯苯的制备方法，涉及化工技术领域,将1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯的任一种在三氯化铝的催化剂作用下，通过简单的异构化后连续两次精制得到纯度可达99％的间三氯苯。本发明以廉价的1，2，3-三氯苯和1，2，4-三氯苯为原料，以三氯化铝为催化剂，廉价易得，不需另加有机溶剂，生产成本较低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101973945A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010534295.2
申请日：2010-11-08
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D241/12
Abstract: 四芳基吡嗪类化合物的合成方法，涉及一类化合物的合成方法，常温下，在反应容器中将卡宾催化剂、三乙胺和极性溶剂搅拌混合；在混合液中加入有机醛，加热搅拌或微波辐射；在空气中加热至回流得安息香酮；在回流得到的安息香酮中加入醋酸铵，搅拌均匀；加热或微波辐射；将溶液与冰水混合，抽滤出固体，再用乙醇重结晶，即得四芳基吡嗪类化合物。本发明采用环境友好的催化剂，溶剂成本较低且对环境无害的溶剂，同时四取代吡嗪的产率较高；步骤2和5中可以采取简单的微波辐射的方法代替常规加热，这样可以缩短反应时间，降低能耗，提高合成效率。本发明还可节约生产投入设备，节约生产成本。
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公开(公告)号：CN109879817A
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201910206854.8
申请日：2019-03-19
Applicant: 扬州大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，用4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯作为起始原料，首先和苄硫醇发生亲核取代反应，然后雷尼镍还原氢化，甲磺酰氯甲磺酰化，再进行氯气氯化，氨气氨化得到关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行缩合得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应过程条件温和，易于操作，适合于工业大生产，对环境污染较少，是一种较好的合成甲基二磺隆的新方法。
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公开(公告)号：CN101941889A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010234549.9
申请日：2010-07-19
Applicant: 扬州大学
IPC: C07C31/125 , C07C29/36
Abstract: 本发明涉及化工合成技术方法，特别是4-正庚醇的合成方法，本发明以四氢呋喃为溶剂，将环氧氯丙烷和乙基溴化镁在溴化亚铜的催化下合成4-正庚醇。本发明可大大提高反应的速率和专一性，方法中乙基溴化镁四氢呋喃溶液分批加入，这样大大降低了副产物的生成，提高4-正庚醇的产率。该方法简便快捷，生产成本低。
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公开(公告)号：CN101863733A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN201010210476.X
申请日：2010-06-21
Applicant: 扬州大学
Abstract: 在酸性离子液体中合成1，3，5-三甲苯的方法，涉及一类化合物的合成技术领域，先将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5～5℃，搅拌下滴加浓硫酸，混合液体在室温下搅拌，加热至70±10℃状态下，减压至80±10kPa，蒸除易挥发物，再加入丙酮并搅拌均匀，加热至混合物的温度为110±5℃，继续反应，将反应液体转移到分液漏斗中，静置分出上层，上层液体经水洗后得到产品。本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂，该催化剂不挥发，容易回收，可重复利用，是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用，利于节省成本。
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公开(公告)号：CN101805295A
公开(公告)日：2010-08-18
申请号：CN201010169894.9
申请日：2010-05-05
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D233/64
Abstract: 三取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法，涉及一类化合物的合成方法，先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中，常温搅拌，然后第一次加入有机醛，加热搅拌或微波辐射；再加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀，经加热或微波辐射；最后将溶液与冰水混合，抽滤出固体，用乙醇重结晶即得三取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明以卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐为原料，无毒、对环境无害，成本较低且对环境无害的溶剂，同时三取代咪唑的产率较高，降低能耗，提高合成效率，可节约生产投入设备，节省材料，节约生产成本。
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