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公开(公告)号:CN101863733B
公开(公告)日:2012-01-11
申请号:CN201010210476.X
申请日:2010-06-21
Applicant: 扬州大学
Abstract: 在酸性离子液体中合成1,3,5-三甲苯的方法,涉及一类化合物的合成技术领域,先将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5~5℃,搅拌下滴加浓硫酸,混合液体在室温下搅拌,加热至70±10℃状态下,减压至80±10kPa,蒸除易挥发物,再加入丙酮并搅拌均匀,加热至混合物的温度为110±5℃,继续反应,将反应液体转移到分液漏斗中,静置分出上层,上层液体经水洗后得到产品。本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂,该催化剂不挥发,容易回收,可重复利用,是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用,利于节省成本。
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公开(公告)号:CN101885670A
公开(公告)日:2010-11-17
申请号:CN201010234546.5
申请日:2010-07-19
Applicant: 扬州大学
IPC: C07C43/275 , C07C41/01 , C07B41/04
Abstract: 间苯氧基甲苯的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,将间氯甲苯、苯酚钠、氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇于反应容器中常温搅拌混合,并加热至混合液的温度为130~140℃,然后保温搅拌反应8~9小时;最后经高真空减压蒸馏,取100~110℃的馏份,即得间苯氧基甲苯。本发明在氯化亚铜、8-羟基喹啉和聚二甘醇的催化作用下,直接以苯酚钠和间氯甲苯为原料一步反应制得间苯氧基甲苯,间氯甲苯既是反应物,同时又起到溶剂的作用,不需额外使用任何溶剂,这样大大降低了成本。
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公开(公告)号:CN101863733A
公开(公告)日:2010-10-20
申请号:CN201010210476.X
申请日:2010-06-21
Applicant: 扬州大学
Abstract: 在酸性离子液体中合成1,3,5-三甲苯的方法,涉及一类化合物的合成技术领域,先将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5~5℃,搅拌下滴加浓硫酸,混合液体在室温下搅拌,加热至70±10℃状态下,减压至80±10kPa,蒸除易挥发物,再加入丙酮并搅拌均匀,加热至混合物的温度为110±5℃,继续反应,将反应液体转移到分液漏斗中,静置分出上层,上层液体经水洗后得到产品。本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂,该催化剂不挥发,容易回收,可重复利用,是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用,利于节省成本。
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公开(公告)号:CN101805295A
公开(公告)日:2010-08-18
申请号:CN201010169894.9
申请日:2010-05-05
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D233/64
Abstract: 三取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中,常温搅拌,然后第一次加入有机醛,加热搅拌或微波辐射;再加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀,经加热或微波辐射;最后将溶液与冰水混合,抽滤出固体,用乙醇重结晶即得三取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明以卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐为原料,无毒、对环境无害,成本较低且对环境无害的溶剂,同时三取代咪唑的产率较高,降低能耗,提高合成效率,可节约生产投入设备,节省材料,节约生产成本。
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公开(公告)号:CN101812020B
公开(公告)日:2011-11-23
申请号:CN201010169895.3
申请日:2010-05-05
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D233/58
Abstract: 四取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中常温搅拌,再加入有机醛,加热搅拌或微波辐射,再第二次加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀,经加热或微波辐射,然后加入卤代烃后加热或微波辐射,最后将溶液与冰水混合,抽滤出固体,用乙醇重结晶即得四取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明无毒、对环境无害,成本较低,产率较高,可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率,所有步骤都在一个反应器中进行,中间不需要分离处理,属于多步一锅反应。
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公开(公告)号:CN101812020A
公开(公告)日:2010-08-25
申请号:CN201010169895.3
申请日:2010-05-05
Applicant: 扬州大学
IPC: C07D233/58
Abstract: 四取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中常温搅拌,再加入有机醛,加热搅拌或微波辐射,再第二次加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀,经加热或微波辐射,然后加入卤代烃后加热或微波辐射,最后将溶液与冰水混合,抽滤出固体,用乙醇重结晶即得四取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明无毒、对环境无害,成本较低,产率较高,可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率,所有步骤都在一个反应器中进行,中间不需要分离处理,属于多步一锅反应。
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