一种用于合成伊马替尼的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN109926090B

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN201910189246.0

    申请日:2019-03-13

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明公开了一种用于合成伊马替尼的催化剂及其制备方法。其步骤如下,将氯化镍、氯化亚锰的盐酸溶液与取代苯胺的盐酸溶液按照体积比1:2~6的比例混合,再加入与金属盐溶液等体积的过氧化氢水溶液,空气下搅拌均匀,再静置24小时,用1 mol/L氢氧化钠水溶液中和,得到墨绿色沉淀100度烘干后即为镍催化剂,该催化剂可在合成伊马替尼反应中作为嘧啶胺片段与溴代芳烃片段的偶联反应催化剂的应用。本发明制备催化剂过程简单,使用廉价金属做催化剂,可显著降低成本。

    一种β-胡萝卜素降解催化剂的合成方法

    公开(公告)号:CN109513460B

    公开(公告)日:2021-06-29

    申请号:CN201811383972.8

    申请日:2018-11-20

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 陈颖 俞磊 景崤壁

    Abstract: 本发明公开了一种β‑胡萝卜素降解催化剂的合成方法。其步骤如下,将芳香胺、一水合醋酸铜、1mol/L的盐酸以及30%质量浓度的过氧化氢按照4.5~5.0g:22.0~23.0mg:100 mL:1 mL的比例混合,0~50oC下静置24小时以上,所得沉淀过滤后即得所述催化剂。该催化剂可用于催化β‑胡萝卜素氧气氧化降解,且制备的催化剂合成成本低、金属含量低,催化效果好,同时,催化β‑胡萝卜素降解时可使用廉价、安全、环保的氧气为氧化剂,实用性好。

    四甲酰化的间苯二酚杯[4]的一种生产方法

    公开(公告)号:CN103739464B

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201410010910.8

    申请日:2014-01-10

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 四甲酰化的间苯二酚杯[4]的一种生产方法,涉及一类化合物的甲酰化新方法技术领域,先将烷基取代的间苯二酚杯[4]、六亚甲基四胺和三氟乙酸混合搅拌后升温到80~90℃进行反应,待反应结束后混入浓盐酸,再加热反应液到100~110℃进行反应;待反应结束后冷却至室温,经抽滤所得固体即为产物四甲酰化的间苯二酚杯[4]粗产品;再将所述粗产品经重结晶后得到高纯度四甲酰化的间苯二酚杯[4]。本发明通过一步反应即可在杯[4]芳烃的四个苯环上构筑四个甲酰基,该方法和同类的多步法构筑四个甲酰基反应相比,明显步骤缩短,同时工艺操作简单,制成的产品纯度较高,副产物较少,收率也较高。

    取代2-羟基乙胺类化合物新合成方法

    公开(公告)号:CN103333076B

    公开(公告)日:2015-12-23

    申请号:CN201310278655.0

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及取代2-羟基乙胺类化合物新合成方法。本发明将摩尔比为1∶1∶0.05的具有取代基的1,2-二苯基乙二酮单苯胺希夫碱、硼氢化钠和无水氯化锌加入到置有甲苯的反应容器中,搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束,将甲苯蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到取代2-羟基乙胺类化合物。本发明克服了过去的方法需要昂贵的催化剂,同时底物也仅仅局限于2-羟基肟的缺陷。本发明一步法还原两个双键得到取代2-羟基乙胺,操作简单,具有分子经济性,氯化锌做为催化剂,在该投料量下能够达到最佳催化效果。

    一种中空氧化铜纳米材料的合成方法

    公开(公告)号:CN103771486B

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410040542.1

    申请日:2014-01-28

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 一种中空氧化铜纳米材料的合成方法,涉及涉及化学合成工艺,本发明采用常压回流方法通过铜盐与浓氨水形成澄清溶液,利用间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板,通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对铜氨络离子的静电吸引作用进行铜离子的固定与富集,在回流去除氨气的过程中沉积CuO纳米粒子并形成球状CuO纳米颗粒,由于间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂及其胶束具有大的杯空腔和多头多尾结构,从而在纳米CuO的合成过程中能以胶束结构骨架参与中空球状颗粒的形成。本发明操作简单,易于工业化。

    1,3,5-三苯基间三氮杂苯的合成方法

    公开(公告)号:CN102060795B

    公开(公告)日:2012-01-25

    申请号:CN201110007591.1

    申请日:2011-01-14

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 王芳

    Abstract: 1,3,5-三苯基间三氮杂苯的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,将卡宾催化剂3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺、苯甲腈和溶剂混合后,于微波辐射的频率为150~500Hz的条件下辐射反应10±5分钟,或加热至混合液的温度为50~100℃,再保温时间30±10分钟,待反应束结后将溶剂蒸干,取固体用乙醇重结晶,即得1,3,5-三苯基间三氮杂苯。本发明以3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐为催化剂,无毒、对环境无害,是一种环境友好的催化剂。产率较高,分离提纯容易。

    在酸性离子液体中合成1,3,5-三甲苯的方法

    公开(公告)号:CN101863733B

    公开(公告)日:2012-01-11

    申请号:CN201010210476.X

    申请日:2010-06-21

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 在酸性离子液体中合成1,3,5-三甲苯的方法,涉及一类化合物的合成技术领域,先将N-甲基咪唑放入反应容器中并冷却至-5~5℃,搅拌下滴加浓硫酸,混合液体在室温下搅拌,加热至70±10℃状态下,减压至80±10kPa,蒸除易挥发物,再加入丙酮并搅拌均匀,加热至混合物的温度为110±5℃,继续反应,将反应液体转移到分液漏斗中,静置分出上层,上层液体经水洗后得到产品。本发明以强酸型离子液体-N-甲基咪唑硫酸盐为溶剂和催化剂,该催化剂不挥发,容易回收,可重复利用,是一种环境友好的催化剂。同时下层离子液体经减压高温蒸除易挥发物后可重复利用,利于节省成本。

    噁唑啉类药物分子的合成方法

    公开(公告)号:CN102070547B

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201110007555.5

    申请日:2011-01-14

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 朱贵

    Abstract: 噁唑啉类药物分子的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺、苯甲腈和溶剂加入容器中常温搅拌反应;再向所述容器加入环氧苯乙烷,加热搅拌反应或微波辐射反应;反应结束后,将溶剂蒸干,取反应生成的固体用乙醇重结晶,即得噁唑啉类药物分子。本发明以3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐为催化剂,无毒、对环境无害,是一种环境友好的催化剂;本发明产率较高,几乎未见任何副产物出现;本发明可采取简单的微波辐射的方法代替常规加热,可缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率。

    间三氯苯的制备方法
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101891587A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN201010234536.1

    申请日:2010-07-19

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 朱艳 吴磊

    Abstract: 间三氯苯的制备方法,涉及化工技术领域,将1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯的任一种在三氯化铝的催化剂作用下,通过简单的异构化后连续两次精制得到纯度可达99%的间三氯苯。本发明以廉价的1,2,3-三氯苯和1,2,4-三氯苯为原料,以三氯化铝为催化剂,廉价易得,不需另加有机溶剂,生产成本较低。

    1,3,5-三苯基苯的新合成方法

    公开(公告)号:CN1837168A

    公开(公告)日:2006-09-27

    申请号:CN200610039855.0

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及1,3,5-三苯基苯的合成方法。本发明将苯乙酮溶于正戊醇中,边搅拌边慢慢滴入催化剂四氯化锡,然后再加入催化剂对甲苯磺酸,在110℃的温度下反应数小时,然后将反应物倾倒入无水乙醇中,搅拌,过滤,用二氯甲烷—乙醇重结晶,得产物1,3,5-三苯基苯。解决了强酸催化合成1,3,5-三苯基苯时使的碳化作用,不但降低了该反应的产率而且得到大量污染环境的黑色物质,四氯化硅和三氯化铝要在氮气保护下进行,需要加入当量级的催化剂而且反应时间也长,需要反应24小时以上,浪费大量的能源和高纯氮气等缺陷。本发明反应产率在85%以上,副产物较少,大大减少了大量酸性催化剂对于环境的污染。

Patent Agency Ranking