1,3,5-三苯基苯的新合成方法

    公开(公告)号:CN1837168A

    公开(公告)日:2006-09-27

    申请号:CN200610039855.0

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及1,3,5-三苯基苯的合成方法。本发明将苯乙酮溶于正戊醇中,边搅拌边慢慢滴入催化剂四氯化锡,然后再加入催化剂对甲苯磺酸,在110℃的温度下反应数小时,然后将反应物倾倒入无水乙醇中,搅拌,过滤,用二氯甲烷—乙醇重结晶,得产物1,3,5-三苯基苯。解决了强酸催化合成1,3,5-三苯基苯时使的碳化作用,不但降低了该反应的产率而且得到大量污染环境的黑色物质,四氯化硅和三氯化铝要在氮气保护下进行,需要加入当量级的催化剂而且反应时间也长,需要反应24小时以上,浪费大量的能源和高纯氮气等缺陷。本发明反应产率在85%以上,副产物较少,大大减少了大量酸性催化剂对于环境的污染。

    合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法

    公开(公告)号:CN1847216A

    公开(公告)日:2006-10-18

    申请号:CN200610039853.1

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。本发明将硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀,加入溶解在乙醇中的对氨基N,N二甲基苯胺,滴加硫酸,加入亚硝酸钠,反应至稳定,加水蒸出乙醇,冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至pH值呈碱性,升温蒸馏至蒸馏液中无油滴,将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层,加入硫酸镁,干燥、过滤,蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。解决了现有技术存在的处理对氨基N,N二甲基苯胺成本高、无法实现或二次污染的缺陷。本发明循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,消除污染性,得到用于制备香兰素的原料N,N二甲基苯胺,得率高,达80%及以上,成本低。

    微波辐射下苯并咪唑化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN1837196A

    公开(公告)日:2006-09-27

    申请号:CN200610039854.6

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及一种微波辐射下苯并咪唑类化合物的合成方法。本发明将邻苯二胺的盐酸盐、酯溶于乙二醇中,用微波照射,加水,用碱调节PH值为7~8,过滤后,用95%乙醇重结晶,得苯并咪唑产物。解决了现有方法需要较高的压力或较长的反应时间,造成制备苯并咪唑类化合物成本高、耗能、周期长等缺陷,同时反应溶剂对环境造成污染等缺陷。本发明产率接近100%,无任何分子在反应过程中转化为废物,无污染,成本低。

    微波辐射下苯并咪唑化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN100383127C

    公开(公告)日:2008-04-23

    申请号:CN200610039854.6

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及一种微波辐射下苯并咪唑类化合物的合成方法。本发明将邻苯二胺的盐酸盐、酯溶于乙二醇中,用微波照射,加水,用碱调节PH值为7~8,过滤后,用95%乙醇重结晶,得苯并咪唑产物。解决了现有方法需要较高的压力或较长的反应时间,造成制备苯并咪唑类化合物成本高、耗能、周期长等缺陷,同时反应溶剂对环境造成污染等缺陷。本发明产率接近100%,无任何分子在反应过程中转化为废物,无污染,成本低。

    1,3,5-三苯基苯的新合成方法

    公开(公告)号:CN100336787C

    公开(公告)日:2007-09-12

    申请号:CN200610039855.0

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及1,3,5-三苯基苯的合成方法。本发明将苯乙酮溶于正戊醇中,边搅拌边慢慢滴入催化剂四氯化锡,然后再加入催化剂对甲苯磺酸,在110℃的温度下反应数小时,然后将反应物倾倒入无水乙醇中,搅拌,过滤,用二氯甲烷-乙醇重结晶,得产物1,3,5-三苯基苯。解决了强酸催化合成1,3,5-三苯基苯时使的碳化作用,不但降低了该反应的产率而且得到大量污染环境的黑色物质,四氯化硅和三氯化铝要在氮气保护下进行,需要加入当量级的催化剂而且反应时间也长,需要反应24小时以上,浪费大量的能源和高纯氮气等缺陷。本发明反应产率在85%以上,副产物较少,大大减少了大量酸性催化剂对于环境的污染。

    合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法

    公开(公告)号:CN100410233C

    公开(公告)日:2008-08-13

    申请号:CN200610039853.1

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。本发明将硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀,加入溶解在乙醇中的对氨基N,N二甲基苯胺,滴加硫酸,加入亚硝酸钠,反应至稳定,加水蒸出乙醇,冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至pH值呈碱性,升温蒸馏至蒸馏液中无油滴,将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层,加入硫酸镁,干燥、过滤,蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。解决了现有技术存在的处理对氨基N,N二甲基苯胺成本高、无法实现或二次污染的缺陷。本发明循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,消除污染性,得到用于制备香兰素的原料N,N二甲基苯胺,得率高,达80%及以上,成本低。

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