公开(公告)号：CN103739464B

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201410010910.8

申请日：2014-01-10

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵 ,  沈明 ,  王小三

IPC: C07C45/45 ,  C07C47/57

Abstract: 四甲酰化的间苯二酚杯[4]的一种生产方法，涉及一类化合物的甲酰化新方法技术领域，先将烷基取代的间苯二酚杯[4]、六亚甲基四胺和三氟乙酸混合搅拌后升温到80～90℃进行反应，待反应结束后混入浓盐酸，再加热反应液到100～110℃进行反应；待反应结束后冷却至室温，经抽滤所得固体即为产物四甲酰化的间苯二酚杯[4]粗产品；再将所述粗产品经重结晶后得到高纯度四甲酰化的间苯二酚杯[4]。本发明通过一步反应即可在杯[4]芳烃的四个苯环上构筑四个甲酰基，该方法和同类的多步法构筑四个甲酰基反应相比，明显步骤缩短，同时工艺操作简单，制成的产品纯度较高，副产物较少，收率也较高。

公开(公告)号：CN103333076B

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201310278655.0

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵 ,  王磊

IPC: C07C213/00 ,  C07C215/30 ,  C07C217/66

Abstract: 本发明涉及取代2-羟基乙胺类化合物新合成方法。本发明将摩尔比为1∶1∶0.05的具有取代基的1，2-二苯基乙二酮单苯胺希夫碱、硼氢化钠和无水氯化锌加入到置有甲苯的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将甲苯蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代2-羟基乙胺类化合物。本发明克服了过去的方法需要昂贵的催化剂，同时底物也仅仅局限于2-羟基肟的缺陷。本发明一步法还原两个双键得到取代2-羟基乙胺，操作简单，具有分子经济性，氯化锌做为催化剂，在该投料量下能够达到最佳催化效果。

公开(公告)号：CN103771486B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410040542.1

申请日：2014-01-28

Applicant: 扬州大学

Inventor： 沈明 ,  景崤壁 ,  王小三 ,  李敏 ,  丁兆兵

IPC: C01G3/02 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种中空氧化铜纳米材料的合成方法，涉及涉及化学合成工艺，本发明采用常压回流方法通过铜盐与浓氨水形成澄清溶液，利用间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板，通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对铜氨络离子的静电吸引作用进行铜离子的固定与富集，在回流去除氨气的过程中沉积CuO纳米粒子并形成球状CuO纳米颗粒，由于间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂及其胶束具有大的杯空腔和多头多尾结构，从而在纳米CuO的合成过程中能以胶束结构骨架参与中空球状颗粒的形成。本发明操作简单，易于工业化。

公开(公告)号：CN103333106B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201310279106.5

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  陆海龙 ,  丁兆兵

IPC: C07D215/54

Abstract: 本发明涉及丙烯腈和取代苯基希夫碱反应合成取代喹啉的新方法。本发明将摩尔比为1∶1.1的取代苯基希夫碱、丙烯腈加入到置有冰醋酸的反应容器中，搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束，将醋酸蒸除后，将残留物经薄层层析分离得到取代喹啉。本发明解决了以往存在的对底物要求严格，而且产品分离提纯很不方便，只适合特殊结构的喹啉衍生物的制备，过渡金属催化剂依然存在分离回收困难和重金属药物残留等缺陷。本发明操作简单，具有分子经济性，能耗较低，产物产率最高。

公开(公告)号：CN103739613B

公开(公告)日：2015-10-07

申请号：CN201410010769.1

申请日：2014-01-10

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵 ,  沈明

IPC: C07D493/22 ,  B01J31/02 ,  C07C27/02 ,  C07C53/10 ,  C07C31/08

Abstract: 含有香豆素结构的杯[4]芳烃及其合成方法、用途，涉及化学合成工艺技术领域，先将2，8，14，20-四丙基-5，11，17，23-四甲酰基-间苯二酚杯[4]、丙二酸二乙酯、哌啶和冰醋酸与乙醇混合后加热至75～80℃，保温反应至反应结束，然后将反应后的混合物与饱和食盐水混合后，过滤出沉淀物，取沉淀物用甲醇重结晶，得到高纯度的含有香豆素结构的杯[4]芳烃。本发明工艺反应条件温和，操作简单，可一锅一步反应将杯[4]芳烃母核上构筑4个香豆素环，产率较高。采用本发明方法所合成的含有香豆素结构的杯[4]芳烃具有良好的相转移催化作用。

公开(公告)号：CN103752208A

公开(公告)日：2014-04-30

申请号：CN201410040744.6

申请日：2014-01-28

Applicant: 扬州大学

Inventor： 沈明 ,  王小三 ,  李敏 ,  景崤壁 ,  丁兆兵

IPC: B01F17/12 ,  B01F17/40 ,  C07C303/32 ,  C07C309/24

Abstract: 一种起泡剂和稳泡剂及其合成方法，涉及化合物技术领域，先将亚硫酸钠、2，8，14，20-四丙基-间苯二酚杯[4]或2，8，14，20-四己基-间苯二酚杯[4]或2，8，14，20-四烷基-间苯二酚杯[4]溶解于水，再滴加甲醛加热反应；调整pH值至中性后抽滤，取滤饼，即得到2，8，14，20-四丙基-间苯二酚杯[4]-5，11，17，23-四甲磺酸钠或2，8，14，20-四己基-间苯二酚杯[4]-5，11，17，23-四甲磺酸钠或2，8，14，20-四烷基-间苯二酚杯[4]-5，11，17，23-四甲磺酸钠。本发明通过简单的合成路线方便合成了具有多头多尾带有刚性杯空腔的间苯二酚杯[4]四甲磺酸钠型表面活性剂，不仅具有很好的起泡作用，而且具有很好的稳泡作用。

公开(公告)号：CN103739464A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201410010910.8

申请日：2014-01-10

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  丁兆兵 ,  沈明 ,  王小三

IPC: C07C45/45 ,  C07C47/57

CPC classification number: C07C45/455 ,  C07C47/57

Abstract: 四甲酰化的间苯二酚杯[4]的一种生产方法，涉及一类化合物的甲酰化新方法技术领域，先将烷基取代的间苯二酚杯[4]、六亚甲基四胺和三氟乙酸混合搅拌后升温到80～90℃进行反应，待反应结束后混入浓盐酸，再加热反应液到100～110℃进行反应；待反应结束后冷却至室温，经抽滤所得固体即为产物四甲酰化的间苯二酚杯[4]粗产品；再将所述粗产品经重结晶后得到高纯度四甲酰化的间苯二酚杯[4]。本发明通过一步反应即可在杯[4]芳烃的四个苯环上构筑四个甲酰基，该方法和同类的多步法构筑四个甲酰基反应相比，明显步骤缩短，同时工艺操作简单，制成的产品纯度较高，副产物较少，收率也较高。

公开(公告)号：CN103342672B

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201310278652.7

申请日：2013-07-02

Applicant: 扬州大学

Inventor： 景崤壁 ,  冯浩 ,  丁兆兵

IPC: C07D207/273

Abstract: 本发明涉及取代吡咯烷-2-酮的新合成方法。本发明将含1，4-二羰基结构的吲哚-2-酮、醋酸和醋酸铵加入容器中加热搅拌反应至结束后，再将反应液与水混合抽滤出固体，即为合成的多取代吡咯烷-2-酮类化合物。本发明解决了过去存在的后处理时比较繁琐，同时硒和金属的残留往往导致该方法制备的产物难以在医药行业中应用，及双氧水方法因只能合成少量的取代基较为稳定的特殊四氢吡咯化合物而不具备广谱性等缺陷。本发明以醋酸为溶剂，该溶剂无毒易得，并直接以醋酸铵为氮源，该物质能溶解于水，分离容易，后处理极其容易，抽滤出固体即可。

公开(公告)号：CN103771486A

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201410040542.1

申请日：2014-01-28

Applicant: 扬州大学

Inventor： 沈明 ,  景崤壁 ,  王小三 ,  李敏 ,  丁兆兵

IPC: C01G3/02 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种中空氧化铜纳米材料的合成方法，涉及涉及化学合成工艺，本发明采用常压回流方法通过铜盐与浓氨水形成澄清溶液，利用间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板，通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对铜氨络离子的静电吸引作用进行铜离子的固定与富集，在回流去除氨气的过程中沉积CuO纳米粒子并形成球状CuO纳米颗粒，由于间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂及其胶束具有大的杯空腔和多头多尾结构，从而在纳米CuO的合成过程中能以胶束结构骨架参与中空球状颗粒的形成。本发明操作简单，易于工业化。

公开(公告)号：CN103739003A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201410040453.7

申请日：2014-01-28

Applicant: 扬州大学

Inventor： 沈明 ,  景崤壁 ,  王小三 ,  李敏 ,  丁兆兵

IPC: C01G9/02

Abstract: 氧化锌纳米材料的合成方法，涉及一种氧化锌纳米介孔材料的合成方法。本发明用常压回流方法通过锌盐与浓氨水形成澄清溶液，利用间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板，通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对锌氨络离子的静电吸引作用进行锌离子的固定与富集，在回流去除氨气的过程中沉积ZnO纳米粒子并形成哑铃状的ZnO纳米颗粒，由于间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂及其胶束具有大的杯空腔和多头多尾结构，从而在纳米ZnO的合成过程中能以骨架参与哑铃状颗粒的形成。本发明操作简单，易于工业化。