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公开(公告)号：CN116283651A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310178998.3
申请日：2023-02-28
申请人： 江苏长青农化股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号： C07C245/20 , B01J19/00
摘要： 本发明涉及一种微通道连续绝热制备2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺重氮盐的方法。本发明利用苯胺重氮盐溶液在低于70℃下具有较好稳定性的特点，且不会在重氮化反应中发生副反应，可以作为反应的热载体进行循环套用。通过调节2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺重氮盐溶液的用量，结合微通道反应器的优良特性，可以精准控制重氮化反应的绝热温升，实现重氮化反应的本质安全。
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公开(公告)号：CN114478448A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111586998.4
申请日：2021-12-23
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D307/83
摘要： 本发明公开了一种苯并呋喃‑2（3H）‑酮的合成方法，涉及到有机化学中苯并呋喃‑2（3H）‑酮的制备。以邻氯氯苄为原料和氰化钠、在催化剂作用下反应得到OCBN；再用OCBN和氢氧化钠反应，得到OCPANa；然后OCPANa在催化剂存在一定压力的条件下，经过强碱、高温水解得到二钠盐（OHPAA），再经过酸化后得到OHPAA。最后（OHPAA）在催化剂存在的条件下，闭环反应，经过甲苯共沸脱水后、碱洗、水洗、脱溶、蒸馏、得苯并呋喃‑2（3H）‑酮。本发明合成苯并呋喃‑2（3H）‑酮该路线缩短了传统工艺的的合成步骤，为将来的工业化生产节约了成本，有效提升了苯并呋喃‑2（3H）‑酮的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN109369403B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811232015.5
申请日：2018-10-22
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/12
摘要： 本发明涉及一种氟虫腈关键中间体的制备方法。本发明以对1‑溴‑3,5‑二氯苯作为起始原料，首先和2,2,2‑三氟乙酸钾发生反应，产物无需处理，然后再进行硝化反应，得到氟虫腈关键中间体1,3‑二氯‑2‑硝基‑5‑（三氟甲基）苯。该方法相比于传统的合成方法，操作方便，无环境污染的风险，具有较高的产率。
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公开(公告)号：CN112535999A
公开(公告)日：2021-03-23
申请号：CN202011484340.8
申请日：2020-12-16
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
摘要： 本发明涉及盐酸羟胺的合成工艺。将各物料放入反应釜中，在一定的温度和压力下进行反应，所述反应釜采用以下结构：包括釜体，所述釜体内设置隔板，所述隔板将釜体分隔成上釜体和下釜体，所述隔板至少存在一部可沿釜体内壁上下运动，所述釜体上部设置进气口，所述釜体下部设置进料口。本发明通过改变反应釜的容积来改变反应釜内的压力，改变了传统通过充入气体量改变反应釜内压力的情况，本发明的方式相比传统的方式，成本更低，处理效率更高。
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公开(公告)号：CN112516935A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011486485.1
申请日：2020-12-16
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07C311/51
摘要： 本发明涉及一种氟磺胺草醚的制备方法。所述氟磺胺草醚所使用的反应釜采用如下结构：包括釜体，所述釜体侧壁形成夹层结构，所述夹层内夹设发热丝，所述发热丝下端固定设置，所述发热丝上端浮动设置。本发明发热丝采用纵向长度可调节的设置方式，根据反应的实际情况调整加热丝的纵向长度，尽可能的提高发热丝的热利用效率，降低热能的消耗，从而降低产品的生产成本，具有很好的实用性能。
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公开(公告)号：CN112516922A
公开(公告)日：2021-03-19
申请号：CN202011490736.3
申请日：2020-12-16
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： B01J4/00 , B01J4/02 , C07D231/44
摘要： 本发明涉及一种一种氟虫腈的制备工艺。采用连续配比滴加方法合成所述氟虫腈；采用以下装置结构实现，装置包括若干用于滴加物料的滴定管，各滴定管环形排列、呈倒圆台结构形式设置，各滴定管下部设置和各滴定管均形成连通的混液管，混液管顶部进液口和底部出液口均形成喇叭口，混液管主体呈螺旋形，并设置有驱动装置驱动混液管形成转动；混液管下部设置和混液管形成连通的反应器，反应器在驱动装置的驱动下形成转动，反应器内设置有搅拌装置。本发明采用连续配比滴加工艺，使得反应过程中各反应物料反应更为均匀，提高反应品质，提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN112321474A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011484356.9
申请日：2020-12-16
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C335/16
摘要： 本发明涉及一种三环唑中间体邻甲基苯基硫脲合成工艺。采用邻甲苯胺和硫氰酸铵为原料，在硫酸的存在下，采用连续配比滴加方法合成三环唑中间体邻甲基苯基硫脲；采用以下装置结构实现，装置包括若干用于滴加物料的滴定管，各滴定管环形排列、呈倒圆台结构形式设置，各滴定管下部设置和各滴定管均形成连通的混液管，混液管顶部进液口和底部出液口均形成喇叭口，混液管主体呈螺旋形，并设置有驱动装置驱动混液管形成转动；混液管下部设置和混液管形成连通的反应器，反应器在驱动装置的驱动下形成转动，反应器内设置有搅拌装置。本发明采用连续配比滴加工艺，使得反应过程中各反应物料反应更为均匀，提高反应品质，提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN109879817B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201910206854.8
申请日：2019-03-19
申请人： 扬州大学 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D239/52
摘要： 本发明涉及一种甲基二磺隆的制备方法，用4‑氰基‑2‑硝基苯甲酸甲酯作为起始原料，首先和苄硫醇发生亲核取代反应，然后雷尼镍还原氢化，甲磺酰氯甲磺酰化，再进行氯气氯化，氨气氨化得到关键中间体2‑甲氧羰基‑5‑甲磺酰氨甲基苯磺酰胺，最后进行缩合得到目标产物甲基二磺隆，该路线反应过程条件温和，易于操作，适合于工业大生产，对环境污染较少，是一种较好的合成甲基二磺隆的新方法。
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公开(公告)号：CN107573301B
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN201711090909.0
申请日：2017-11-08
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D277/82
摘要： 本发明涉及一种一种三环唑中间体的制备方法。本发明使用2‑甲基‑环己烷‑1‑酮和硫脲作为反应原料，用绿色、安全、经济的空气作为氧化剂，在碘作为催化剂的体系下得到三环唑中间体。
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