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公开(公告)号：CN108478781B
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN201810466362.8
申请日：2018-05-08
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明属于药品制造领域，提供一种注射用心肌肽的冻干工艺，在心肌肽溶液配制过程中调整优化灌装量以及冻干工艺参数，通过产品预处理、冻干条件调节等方式，实现注射用心肌肽的冷冻干燥。本发明法简单、工艺成熟可行、废品率低，制备得到的注射用心肌肽外观好、内部呈细粉状、含水量极低、质量稳定；在保证心肌肽原有的活性的基础上，除去心肌肽中的水分，使其缩短干燥时间，减小批内质量偏差。
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公开(公告)号：CN111635299A
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN202010515461.8
申请日：2020-06-09
Applicant: 大连理工大学
Abstract: 本发明提供一种微通道反应器中连续可见光催化分子氧氧化制备芳烃α酮羰基类化合物的方法，属于连续流光催化合成技术领域。该方法以分子氧作为氧化剂，N-羟基邻苯二甲酰亚胺和亚硝酸叔丁酯为催化剂，在可见光条件下利用异丁基苯制备异丁酰苯。本发明中的产物异丁酰苯具有光敏活性，在可见光下催化反应进行，得到的异丁酰苯收率最高可达86.3％。反应条件温和，不需要外加金属、碱等即可高效制备异丁酰苯，操作简单。通过微通道反应器，反应时间大大缩短，传质传热效率明显提高，降低能耗，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN110372507A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910586735.X
申请日：2019-07-01
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757 , C07C69/013 , C07C69/017 , C07D211/16 , C07C231/12 , C07C235/82 , C07B53/00 , B01J31/02
Abstract: 一种新的光催化不对称氧化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法，属于有机合成技术领域。该方法利用金鸡纳碱衍生的相转移催化剂，在无外加光敏剂或引入光敏基团的条件下，实现催化剂同时具有手性催化中心和光敏中心的双功能化，从而实现在可见光条件下，以氧气为氧化剂，催化β-二羰基化合物的不对称光催化氧化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物。本发明反应条件温和，催化剂结构稳定，反应高效，催化剂同时具有手性催化中心和光敏中心的双功能化特性，可以获得最高大于95％的收率和90％的对映选择性，具有很高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN109293506A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811299525.4
申请日：2018-11-02
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07D211/16 , C07B41/02 , C07C69/757
Abstract: 本发明属于流动化学领域，提供了一种通过微反应器实现可见光催化分子氧氧化连续制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法。该方法用手性金鸡纳碱衍生物季铵盐作为手性相转移催化剂，在有机光敏剂存在下，通过微反应器实现可见光活化气体分子氧催化连续氧化β-二羰基化合物制备手性α-羟基-β-二羰基化合物。该方法具有高效，低碳可持续，连续化的优点。本发明的方法在1～10min反应停留时间，即可实现近100％的底物转化率，产物选择性高于95％，产物立体选择性高于80％的ee值，此反应绿色，环境负担低，实现连续化，具有规模生产低成本的优势。
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公开(公告)号：CN107898761A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711379248.3
申请日：2017-12-20
Applicant: 大连理工大学
CPC classification number: A61K9/19 , A61K9/0019 , A61K38/02 , A61K47/10
Abstract: 本发明属于药品制造技术领域，提供一种注射用心肌肽的冻干工艺，步骤具体为：预处理待冻干的心肌肽溶液，在心肌肽溶液中加入叔丁醇，搅拌均匀后放入冷冻干燥室中；在-15.0±5.0℃条件下干燥1-3小时后，将心肌肽溶液快速冷冻；节冷凝器温度为-40±15℃，再调节冷冻干燥室温度缓慢升至0.0℃，真空保持2-6h；冷冻干燥室温度升至40.0±15℃，维持冷冻干燥室温度40.0±15℃，真空保持4-8h；关闭冷冻干燥机，真空条件下压塞，取出心肌肽冻干品。本发明在心肌肽溶液配制过程中引入辅料叔丁醇，彻底改变注射用心肌肽预冻阶段形成的晶形，大幅缩短冷冻干燥时间，冷冻干燥过程中大幅减小批内质量偏差。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105152958A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510583396.1
申请日：2015-09-14
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C235/82 , C07C231/12 , C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02 , C07D453/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种用金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法。以金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂，用量为0.5-50mol％，与底物，氧化剂在惰性反应溶剂中反应，制得手性α-羟基-β-二羰基化合物，收率最高99％，对映体过量值最高98％。惰性溶剂包括卤代烃，芳香烃及烷烃等。氧化剂为常用有机过氧化物。氧化剂与β-二羰基化合物用量比为1-20，反应温度-70-50℃。用有机过氧化物或双氧水为氧化剂，可以分别得到两种不同构型的α-羟基化产物。
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公开(公告)号：CN104193620A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410353424.6
申请日：2014-07-23
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
CPC classification number: C07C67/31 , C07B2200/07 , C07C2602/08 , C07C69/757
Abstract: 本发明涉及制备化合物I的方法(所示的化合物在标示的羟基化中心是非手性，外消旋或对映体富集的)，该方法包括在碱做催化剂的条件下，加入有机肼与化合物II并与含有氧分子气体接触，得到化合物I，最高产率98％。以手性碱为催化剂，如金鸡纳碱，以化合物II为底物，在溶剂中混合反应，得到产物为对应体富集的化合物I，最高95％产率，85％ee值。溶剂包括卤代烃，芳香烃，烷烃及醚类溶剂等。使用有机肼类化合物来活化分子氧实现β-二羰基化合物的ɑ-羟基化反应，具有较高的原子经济性，绿色环保。本方法是一种通过有机肼类化合物活化分子氧制备各类手性或非手性的ɑ-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号：CN102276624A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110163571.3
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D495/04 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质、制备和高效液相色谱分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，选用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.8～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以乙腈和0.1％～0.4％等比例的冰乙酸及三乙胺缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱，可同时检测该奥氮平有关物质及其它8个有关物质，可全面、科学、有效、快捷地实现奥氮平及含有奥氮平药物的质量控制。
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公开(公告)号：CN101508934A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200910010703.1
申请日：2009-03-13
Applicant: 大连理工大学
IPC: C10M177/00 , C10M169/04 , C10M107/50 , C10M125/04 , C10M171/00 , C10N40/14
Abstract: 一种核壳颗粒/复合基液的电流变液制备方法，属于材料科学与工程技术领域。其特征是将纳米镍颗粒用氢氧化钠水溶液进行预处理，分离出颗粒；向分离后的颗粒中加入钛酸四丁酯乙醇溶液，分离出颗粒；向分离后的颗粒中加入含有机极性分子、去离子水、乙醇的混合液，分离出颗粒，在100～120℃烘干；将烘干后的颗粒重复包复1～2次，即可获得以镍为核心、以二氧化钛和有机极性分子为包覆层的核壳颗粒。然后将该核壳颗粒加入到氟硅油和甲基硅油的混合液中制备出电流变液。本发明的效果和益处是该电流变液显著提高了以金属为核心的核壳颗粒电流变液效应，改善了其抗沉降性。
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公开(公告)号：CN101347412A
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200810146538.8
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
IPC: A61K9/19 , A61K31/661 , A61P35/00 , C07F9/165
Abstract: 本发明属于药物制剂领域，公开了一种无菌的三水合氨磷汀结晶冻干制剂及其制备方法。本发明的三水合氨磷汀结晶冻干制剂，由含有氨磷汀、丙酮与乙醇混合溶剂和水组成的混合溶液，经除去热原、0.22μm膜过滤除菌，灌装，再经预冻、升华干燥、解析干燥、充气、压塞，而制得。本发明的三水合氨磷汀结晶冻干制剂性能稳定，其制备过程便利，工艺时间短，冻干工艺时间小于35小时，节能、高效，适合规模化生产，易于运输和贮存。
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