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公开(公告)号：CN101412732A
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3－氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N－(2－溴乙基)－1，3－丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN103408425A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310320183.0
申请日：2013-07-26
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种高乌甲素衍生物为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法，属于有机合成技术领域。该方法包括在高乌甲素衍生物催化剂存在的条件下，β-二羰基化合物在有机溶剂中与过氧化氢，烷基氢过氧化物等氧化剂反应，催化剂的用量为β-二羰基化合物的0.5～50mol%，氧化剂与β-二羰基化合物用量的摩尔比为1～20，反应温度为-78°C～40°C，α-羟基-β-二羰基化合物收率高于90%，最高对映体选择性高于90%。本发明的有效性体现在将易于获得且具有催化活性的二萜生物碱高乌甲素进行衍生化，得到一系列具有更高催化活性的有机催化剂，并成功实现了β-二羰基化合物的手性α-羟基化。
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公开(公告)号：CN102276592B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201110163535.7
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D409/04 , G01N30/36
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质及其制备方法、分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，采用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.5～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以甲醇和0.3％三乙胺再用冰乙酸调pH至3.50～4.20的水相为流动相进行梯度洗脱，可同时分析该奥氮平有关物质及其它7个有关物质，任意两个化合物的分离度均大于2.0，托尾因子均为1.0～1.5，塔板数均大于5000，精密度RSD均小于2.0％，适用于奥氮平的制备工艺及产品的质量控制，达到国内外药典要求。
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公开(公告)号：CN101503358B
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN200910010687.6
申请日：2009-03-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高乌甲素作为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法，属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物、高乌甲素和氧化剂在惰性溶剂中混合搅拌，薄层色谱跟踪反应。反应结束后，分离得到手性α-羟基-β-二羰基化合物。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。作为氧化剂的有机过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1～20，催化剂高乌甲素的用量为0.5～50mol％，反应温度为-78℃～25℃。高乌甲素从我国中西部的高乌头中提取而得，临床上作为镇痛剂和局部麻醉药使用，安全性高，无成瘾性。将其开发为有机催化剂，是一种通过不对称有机催化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号：CN101412732B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2:1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102276624A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110163571.3
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D495/04 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质、制备和高效液相色谱分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，选用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.8～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以乙腈和0.1％～0.4％等比例的冰乙酸及三乙胺缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱，可同时检测该奥氮平有关物质及其它8个有关物质，可全面、科学、有效、快捷地实现奥氮平及含有奥氮平药物的质量控制。
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公开(公告)号：CN102276624B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201110163571.3
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D495/04 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质、制备和高效液相色谱分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，选用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.8～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以乙腈和0.1％～0.4％等比例的冰乙酸及三乙胺缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱，可同时检测该奥氮平有关物质及其它8个有关物质，可全面、科学、有效、快捷地实现奥氮平及含有奥氮平药物的质量控制。
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公开(公告)号：CN103333069A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310232154.9
申请日：2013-06-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31
Abstract: 一种金鸡纳碱衍生物为催化剂制备ɑ-羟基-β-二羰基化合物的方法，该方法在金鸡纳碱衍生物做催化剂的条件下，使化合物与氧气、过氧化氢、烷基氢过氧化物的氧化剂接触，在惰性溶剂中混合搅拌进行反应。反应结束后，分离得到化合物。惰性溶剂包括卤代烃，芳香烃及烷烃等。作为氧化剂的过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1-30，催化剂III的用量为0.5-50mol%，反应温度为-78℃至50℃。本发明提供了一种金鸡纳碱衍生物为催化剂制备ɑ-羟基-β-二羰基化合物的新方法，金鸡纳碱奎宁及奎尼丁作为金鸡纳树及其同属植物的树皮中的主要生物碱，在有机不对称催化反应中有着广泛的应用。
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公开(公告)号：CN103254082A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201310153065.5
申请日：2013-04-27
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31
Abstract: 本发明公开了一种氧气作为氧化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的绿色新方法，属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物，有机相转移催化剂和光敏剂在碱水溶液和有机溶剂组成的两相溶液中光照反应制备手性α-羟基-β-二羰基化合物。光敏剂用量为β-二羰基化合物0.01～50mol%，相转移催化剂的用量为β-二羰基化合物0.05～50mol%，反应温度为-78°C～60°C，α-羟基-β-二羰基化合物收率高于90%，最高对映体选择性高于90%。
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公开(公告)号：CN102276592A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110163535.7
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D409/04 , G01N30/36
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质及其制备方法、分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，采用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.5～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以甲醇和0.3％三乙胺再用冰乙酸调pH至3.50～4.20的水相为流动相进行梯度洗脱，可同时分析该奥氮平有关物质及其它7个有关物质，任意两个化合物的分离度均大于2.0，托尾因子均为1.0～1.5，塔板数均大于5000，精密度RSD均小于2.0％，适用于奥氮平的制备工艺及产品的质量控制，达到国内外药典要求。
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