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公开(公告)号：CN105457675A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201610038179.9
申请日：2016-01-20
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J31/02 , C07C69/757 , C07C67/31
CPC classification number: B01J31/0244 , B01J2231/70 , C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明公开了一种6-羟基金鸡纳碱季铵盐不对称相转移催化剂、制备方法及其应用，属于有机合成领域。以6-羟基金鸡纳碱季铵盐为不对称相转移催化剂，在氧化剂、碱性溶液和惰性溶剂的两相体系中将β-二羰基化合物转化为手性α-羟基-β-二羰基化合物产物；手性6-羟基金鸡纳碱季铵盐不对称相转移催化剂用量为β-二羰基化合物0.5～50mol％，反应温度为-15℃～65℃的温和条件下，手性α-羟基-β-二羰基化合物收率不低于90％，对映选择性不低于70％ee。该方法反应条件温和、绿色、反应效率高适合规模化生产制备。
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公开(公告)号：CN103408425A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310320183.0
申请日：2013-07-26
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及一种高乌甲素衍生物为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法，属于有机合成技术领域。该方法包括在高乌甲素衍生物催化剂存在的条件下，β-二羰基化合物在有机溶剂中与过氧化氢，烷基氢过氧化物等氧化剂反应，催化剂的用量为β-二羰基化合物的0.5～50mol%，氧化剂与β-二羰基化合物用量的摩尔比为1～20，反应温度为-78°C～40°C，α-羟基-β-二羰基化合物收率高于90%，最高对映体选择性高于90%。本发明的有效性体现在将易于获得且具有催化活性的二萜生物碱高乌甲素进行衍生化，得到一系列具有更高催化活性的有机催化剂，并成功实现了β-二羰基化合物的手性α-羟基化。
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公开(公告)号：CN102268010A
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201110163529.1
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连美罗大药厂 , 广东君元药业有限公司 , 电白县南药药业有限公司 , 大连理工大学
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明涉及一种奥氮平的制备方法和精制方法，属于医药制备领域。4-氨基-2-甲基-10H-噻吩并[2，3-b][1，5]-苯并二氮杂卓盐酸盐与N-甲基哌嗪回流反应，或在二乙二醇二甲醚中回流反应，反应结束后减压蒸馏回收过量的N-甲基哌嗪或减压蒸馏回收过量的N-甲基哌嗪和二乙二醇二甲醚溶剂得奥氮平固体粗品，用乙醇水溶液重结晶，过滤干燥得奥氮平产品；再用乙醇回流溶解，脱色剂脱色，过滤，滤液冷至室温析晶，过滤干燥得精制奥氮平。本发明的优点在于：制备过程避免了毒性大的溶剂，污染小且操作安全；反应快，降低了能耗；回收了过量的原料和溶剂，适当地降低了成本；产率高；奥氮平精制品纯度高(＞99.5％，HPLC)，质量稳定。
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公开(公告)号：CN102276592B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201110163535.7
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D409/04 , G01N30/36
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质及其制备方法、分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，采用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.5～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以甲醇和0.3％三乙胺再用冰乙酸调pH至3.50～4.20的水相为流动相进行梯度洗脱，可同时分析该奥氮平有关物质及其它7个有关物质，任意两个化合物的分离度均大于2.0，托尾因子均为1.0～1.5，塔板数均大于5000，精密度RSD均小于2.0％，适用于奥氮平的制备工艺及产品的质量控制，达到国内外药典要求。
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公开(公告)号：CN105152958A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510583396.1
申请日：2015-09-14
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C235/82 , C07C231/12 , C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02 , C07D453/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种用金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法。以金鸡纳碱C-2`衍生物为催化剂，用量为0.5-50mol％，与底物，氧化剂在惰性反应溶剂中反应，制得手性α-羟基-β-二羰基化合物，收率最高99％，对映体过量值最高98％。惰性溶剂包括卤代烃，芳香烃及烷烃等。氧化剂为常用有机过氧化物。氧化剂与β-二羰基化合物用量比为1-20，反应温度-70-50℃。用有机过氧化物或双氧水为氧化剂，可以分别得到两种不同构型的α-羟基化产物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104193620A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410353424.6
申请日：2014-07-23
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757
CPC classification number: C07C67/31 , C07B2200/07 , C07C2602/08 , C07C69/757
Abstract: 本发明涉及制备化合物I的方法(所示的化合物在标示的羟基化中心是非手性，外消旋或对映体富集的)，该方法包括在碱做催化剂的条件下，加入有机肼与化合物II并与含有氧分子气体接触，得到化合物I，最高产率98％。以手性碱为催化剂，如金鸡纳碱，以化合物II为底物，在溶剂中混合反应，得到产物为对应体富集的化合物I，最高95％产率，85％ee值。溶剂包括卤代烃，芳香烃，烷烃及醚类溶剂等。使用有机肼类化合物来活化分子氧实现β-二羰基化合物的ɑ-羟基化反应，具有较高的原子经济性，绿色环保。本方法是一种通过有机肼类化合物活化分子氧制备各类手性或非手性的ɑ-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号：CN102276624A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110163571.3
申请日：2011-06-17
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D495/04 , G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种奥氮平有关物质、制备和高效液相色谱分析方法，其结构式如下，其制备方法是将奥氮平乙醇重结晶母液浓缩，经硅胶柱层析分离得到。此外，本发明提供了了一种该奥氮平有关物质的高效液相色谱分析方法，选用反相C18色谱柱，检测波长为220～280nm，流速为0.8～1.0ml/min，柱温为25～30℃，以乙腈和0.1％～0.4％等比例的冰乙酸及三乙胺缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱，可同时检测该奥氮平有关物质及其它8个有关物质，可全面、科学、有效、快捷地实现奥氮平及含有奥氮平药物的质量控制。
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公开(公告)号：CN105753703B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201610231450.0
申请日：2016-04-14
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , C07C235/82 , C07C231/12 , C07D453/04 , B01J31/02 , C07B41/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，提供了一种新型金鸡纳碱N‑O相转移催化剂光致氧化β‑二羰基化合物不对称α‑羟基化的方法。将β‑二羰基化合物、金鸡纳碱N‑O相转移催化剂和有机光敏剂在溶剂中搅拌，加入碱，可见光，空气中强力搅拌反应；反应时间为1‑4小时，反应温度为‑70‑50℃，得到产率不低于70％，对映体过量选择性不低于60％ee的手性α‑羟基‑β‑二羰基化合物；将廉价易得的金鸡纳碱衍生化，得到更高催化活性的N‑O手性相转移催化剂，成功实现了分子氧为氧化剂，光敏化β‑二羰基化合物的不对称α‑羟基化，该方法具有良好的底物适用性以及环境友好性。该催化剂与底物极易分离，可以循环使用多次并保持催化效果。
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公开(公告)号：CN105521826B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201510895304.3
申请日：2015-12-08
Applicant: 大连理工大学
IPC: B01J31/22 , C07C67/31 , C07C69/757
Abstract: 本发明涉及一种应用手性环己二胺衍生物为配体的锆催化剂制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物的方法。该方法包括在环己二胺衍生物为配体的锆配合物存在下，β‑酮酸酯化合物与氧化剂在惰性溶剂中接触，催化剂用量为β‑酮酸酯化合物的0.5～50mol％，氧化剂用量为β‑酮酸酯化合物的100～2000mol％，反应温度为0～100℃，α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物收率高达99％，ee值最高98％。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的环己二胺衍生物为配体的锆催化剂，可有效的制备手性α‑羟基‑β‑酮酸酯化合物，得到非常高的收率和很好的对映选择性。操作简单，成本低，适合工业化。
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公开(公告)号：CN105541816A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610037276.6
申请日：2016-01-20
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07D409/10
CPC classification number: C07D409/10
Abstract: 本发明提供一种伊格列净的合成方法，将制备的复合有机金属试剂与2-(5-溴-2-氟苄基)苯并噻吩卤素交换后得到芳基金属化合物中间体；芳基金属化合物中间体与葡萄糖酸内酯发生耦联反应，经脱羟基保护得到1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖醇；1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖醇还原后得到伊格列净粗品；伊格列净粗品经酰基化、重结晶和脱酰基反应得到伊格列净纯品。采用复合有机金属试剂，使反应温度提高，节约成本、适合工业化生产；采用酸的水溶液脱羟基保护，产物粗品为固体而非油状物，处理方便且缩短反应时间。
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